[发明专利]一种使用绿色溶剂室温下制备氧化锌介孔材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种使用绿色溶剂室温下制备氧化锌介孔材料的方法。

背景技术

氧化锌作为一种重要的功能氧化物半导体材料在光催化污染物降解、光催化制氢、太阳能电池、抗菌消毒、气敏传感、光电器件等方面具有十分重要的应用价值和广阔的应用前景。研究表明，与实心材料相比，介孔材料具有更大的比表面积，在选择性吸附与分离、化学合成及转化、催化、传感器件、超轻结构材料等许多领域有着广泛的用途。显然，构筑氧化锌介孔材料具有十分重要的科学意义和实用价值。然而，氧化锌介孔材料作为一种过渡金属介孔材料，相对于硅基、碳基介孔材料而言，由于氧化物前驱体过于活泼，易于水解、聚合，进而形成致密相结构。因此，与具有实心结构的氧化锌颗粒、纳米棒、纳米片、纳米线相比，氧化锌介孔材料的制备一直面临诸多挑战。目前，模板法是一种制备氧化锌介孔材料的主要方法。人们以聚环氧丙烷作为模板剂，以硝酸锌为锌源，进行溶剂挥发诱导自组装可以成功构筑氧化锌介孔材料，然而，该方法制备氧化锌介孔材料一般需要30天左右；科研人员以共聚物凝胶为模板剂，在液相中先低温形成氧化锌前驱体，然后在450摄氏度煅烧10小时去除模板剂进而获得了高比表面积氧化锌介孔材料；此外，人们利用聚环氧丙烷为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，水热法制备模板，再以此模板制备介孔碳，最后以介孔碳为模板，制备出具有规整孔道的氧化锌介孔材料。显然，虽然人们目前采用模板法可以有效制备氧化锌介孔材料，但采用目前的制备技术，氧化锌介孔材料制备通常需要复杂繁琐的反应步骤、较高的反应温度或较长的反应时间，导致其生产过程能耗高、成本大，进而限制了氧化锌介孔材料规模化生产及其在日常生活、工业生产中的广泛应用。本发明针对现有氧化锌介孔材料制备技术的不足之处，提供了一种使用绿色溶剂、室温环境条件下、低能耗、低成本、简便快速制备氧化锌介孔材料的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有氧化锌介孔材料制备技术的不足之处，提供了一种使用绿色溶剂、室温环境条件下、低能耗、低成本、简便快速制备氧化锌介孔材料的方法。

本发明中氧化锌介孔材料是以硝酸锌为锌源、氢氧化钠为沉淀剂，采用液相沉淀法，以工业酒精与水混合溶液为溶剂、在室温环境条件直接制备的，其制备过程包括以下步骤：

（1）将一定量去离子水添加到工业酒精中，搅拌均匀得到工业酒精与水的混合溶液；

（2）在搅拌条件下，向步骤（1）获得的工业酒精与水的混合溶液中依次加入一定浓度的硝酸锌、氢氧化钠水溶液，获得制备氧化锌介孔材料的前驱体溶液，其中，硝酸锌、氢氧化钠分别为0.01-0.20摩尔/升、0.05-1.0摩尔/升；

（3）将步骤（2）中的反应前驱体溶液在室温搅拌下反应0.5-3小时，制得乳白色的氧化锌介孔材料胶体溶液；

（4）待反应结束后，将获得的氧化锌介孔材料胶体溶液用高速离心机离心分离，在转速5000-10000转/分钟离心5-30分钟后，移去离心管中无色上清液，得到沉淀产物；

（5）用酒精或水超声清洗步骤（4）获得的沉淀产物，干燥后获得氧化锌介孔材料粉体。

本发明的有益效果：

（1）本发明提供了一种使用绿色溶剂、低能耗、低成本、简便快速制备氧化锌介孔材料的方法，其特征在于氧化锌介孔材料是在工业酒精与水混合溶液中，以硝酸锌为锌源、氢氧化钠作沉淀剂，采用液相沉淀法室温条件下直接获得的；

（2）本发明中获得的氧化锌属于介孔材料，其孔径大小为2-10纳米，比表面积为63平方米/克，高于目前商用与文献报到的氧化锌纳米粉体材料；

（3）该方法获得的氧化锌介孔材料具有优良的光催化特性；

（4）本发明使用试剂原料丰富、价廉易得、实验重复性好，易于宏量、低成本、规模化生产制备，不仅适合工业化的大规模生产，还易于商业化的应用。

附图说明

图1是对获得的产物用FEI QUANTA FEG250型场发射扫描电镜观察后拍摄的多张扫描电镜照片（SEM图像）之一，其中，图1a为低倍SEM图像，图2b为高倍SEM图像，由图1a与图1b可看到，氧化锌介孔材料的尺度为2-3微米；