[发明专利]一种制盐精卤母液盐晶回收方法

权利要求书

1.一种制盐精卤母液盐晶回收方法，其特征在于，包含以下步骤：

1)井矿盐卤水经过原卤澄清、加药反应和精卤澄清后进入离心机离心甩液，离心后液泵入母液池，并输入精卤桶中进行后续盐硝联产工序，离心后盐浆进行增稠处理；

2)盐浆增稠处理后静置，上层清液溢流进入母液池和所述离心后液混合，一并输入精卤桶内，沉积底部的盐浆泵入溶解桶，向溶解桶内添加蒸馏水使得盐浆内可溶部分充分溶解，过滤溶解桶内的溶液，获得过滤后液；

3)将所述过滤后液经过离子交换树脂去除过滤后液中的Ca²⁺、Mg²⁺和部分硫酸根离子，所述离子交换树脂使用前经过氯化钠和盐酸混合溶液活化，活化时间为10～40min，活化后用二次蒸馏水洗净使用，离子交换后，将溶液加热至50～90℃并减压蒸发，当出现晶体析出后保持温度和压力不变，向溶液内加入双氧水和乙醇的混合溶液进行溶析；

4)溶析后将溶液过滤，所得滤液泵入蒸发器内蒸发结晶形成盐晶。

2.根据权利要求1所述的一种制盐精卤母液盐晶回收方法，其特征在于，所述步骤更具体表述为：

1)井矿盐卤水经过原卤澄清、加药反应和精卤澄清后进入离心机离心甩液，离心后液泵入母液池，并输入精卤桶中进行后续盐硝联产工序，离心后盐浆用盐浆泵泵入增稠器内进行增稠处理，增稠后固、液质量比大于1:2.5；

2)盐浆增稠处理后静置，静置时间≥2h，静置后盐浆的上层清液溢流进入母液池和所述离心后液混合，一并输入精卤桶内，沉积底部的盐浆泵入溶解桶，向溶解桶内添加二次蒸馏水使得盐浆内可溶部分充分溶解，使用抽滤机过滤溶解桶内的溶液，获得过滤后液；

3)将所述过滤后液通过离子交换柱去除过滤后液中的Ca²⁺、Mg²⁺、Ba²⁺和部分硫酸根离子，所述离子交换柱内填装有离子交换树脂，所述离子交换树脂使用前经过氯化钠和盐酸混合溶液活化，活化时间为10～40min，活化后用二次蒸馏水洗净装入离子交换柱内，离子交换后，将溶液导入真空减压蒸发器内，加热至75～85℃并减压蒸发，所述蒸发压强低于0.01个标准大气压，当出现晶体析出后保持温度和压力不变，向溶液内加入双氧水和乙醇的混合溶液进行溶析；

4)溶析后将溶液过滤，所得滤液泵入蒸发器内蒸发结晶形成盐晶，结晶完成后，将盐晶在160℃以上保温1～5h，去除残留的双氧水、乙醇和水分。

3.根据权利要求1或2所述的一种制盐精卤母液盐晶回收方法，其特征在于，所述氯化钠和盐酸混合溶液为质量分数5～7％的HCl和质量分数3.5～10％的NaCl混合形成。

4.根据权利要求1或2所述的一种制盐精卤母液盐晶回收方法，其特征在于，所述溶解桶内设有搅拌装置和/或加热电阻丝，使得盐浆溶解速度增加。

5.根据权利要求1或2所述的一种制盐精卤母液盐晶回收方法，其特征在于，所述双氧水和乙醇为质量分数30％的H₂O₂和乙醇混合而成，所述质量分数30％的H₂O₂和乙醇的体积比为1～2:1，双氧水和乙醇混合溶液的加入体积量为待溶析溶液体积的10～20％。

6.根据权利要求5所述的一种制盐精卤母液盐晶回收方法，其特征在于，所述双氧水为食品级双氧水。

7.根据权利要求1或2所述的一种制盐精卤母液盐晶回收方法，其特征在于，所述离子交换树脂为食品级钠型阳离子交换树脂，为同时去除Ca²⁺、Mg²⁺、Ba²⁺和部分硫酸根离子，且提高去除能力，所述钠型阳离子交换树脂经过改性处理，所述改性步骤为：

1)将钠型阳离子交换树脂充分溶散在体积分数为30％～70％的乙醇水溶液中，溶散过程中对溶液进行超声波震荡；

2)向溶散有离子交换树脂的酒精中加入Na₂SO₄和聚乙二醇的混合水溶液，将溶液升温至60～80℃保温2～4h，保温结束后进行过滤，分离出离子交换树脂颗粒，并用二次蒸馏水冲洗干净；

3)将冲洗干净的离子交换树脂颗粒在真空环境下保温100～120℃，保温时间至少为5h，真空度为0.05～0.1个标准大气压，保温后将树脂颗粒置于蒸馏水中超声清洗，过滤分离树脂颗粒，并干燥备用。