[发明专利]一种金丝桃素的合成方法在审
| 申请号： | 201710329839.3 | 申请日： | 2017-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN108863741A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 仇文俊 | 申请（专利权）人： | 上海凯伟化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C46/00 | 分类号： | C07C46/00;C07C50/36 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201201 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 抽滤 母液 二氯甲烷 金丝桃素 合成 减压 甲醇 滤饼 冷却 澄清 七水合硫酸亚铁 乙酸 吡啶氮氧化物 柱层析分离 活性炭 氮气保护 低温光照 固体干燥 合成路线 混合溶剂 加热反应 加水搅拌 搅拌加热 氯化亚锡 目标产物 产业化 稀盐酸 总收率 避光 丙酮 滴加 硅胶 哌啶 置换 | ||
1.一种金丝桃素的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将JSTS-1溶于48～52倍体积的乙酸中，滴加氯化亚锡，然后在118～122℃下回流2.8～3.2h，冷却至室温，固体析出，抽滤干燥，得到黄色固体JSTS-2，
(2)将JSTS-2溶于18～22倍体积吡啶和1.8～2.2倍体积哌啶的混合溶剂中，加入七水合硫酸亚铁吡啶氮氧化物，置换氮气保护，在避光条件下加热至112～118℃下反应1.4～1.6h，冷却减压旋干，然后加入180～220倍体积的3wt％稀盐酸，搅拌25～35min，抽滤，滤饼用水洗至中性，滤饼溶于甲醇中，加入硅胶，减压旋干，柱层析分离，得到紫黑色固体JSTS-3；
(3)将JSTS-3加入90～110倍体积的丙酮中，0～10℃下400W光照110～130h，真空旋干，加入45～55倍体积的甲醇，搅拌加热至58～62℃，然后加入活性炭，58～62℃下搅拌28～32min，抽滤，母液旋干，加入45～55倍体积的水搅拌28～32min，抽滤，水洗至母液澄清，固体刮出，加入48～52倍重量的二氯甲烷，搅拌28～32min，抽滤，二氯甲烷洗至母液澄清，固体干燥，得到红黑色固体的目标产物。
2.根据权利要求1所述的金丝桃素的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氯化亚锡溶于质量分数为15％的盐酸溶液中。
3.根据权利要求1所述的金丝桃素的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氯化亚锡的滴加过程中，混合液的温度不高于130℃。
4.根据权利要求1所述的金丝桃素的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，稀盐酸的质量分数为2.5～3.5％。(请提供JSTS-1、JSTS-2、JSTS-3、JSTS-4的具体名称)。
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