[发明专利]一种从大黄中提取纯化总蒽醌的方法

说明书

技术领域

本发明属于医药领域，涉及中药活性成分的提取及纯化方法，具体涉及从大黄中提取游离总蒽醌及其纯化方法。

背景技术

大黄是一种重要的常用中药材，具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经之功效。现代研究表明，大黄具有导泻、保肝利胆、抗菌、抗病毒、抗炎、活血止血、降血脂、抗肿瘤等多种药理作用，而芦荟大黄素，大黄酸，大黄酚，大黄素和大黄素甲醚等大黄总蒽醌类物质是大黄药理作用的主要活性成分。

专利申请号201410836961.6公开了一种制备大黄总蒽醌的方法：大黄乙醇回流提取，制浸膏，浸膏加水沉淀，沉淀用盐酸/氯仿回流，回收氯仿即得。此法需以氯仿为溶剂，易污染环境，残留的溶剂毒性强。专利授权号CN01134161公开了另一种制备大黄总蒽醌的方法：大黄乙醇回流提取，制浸膏，再将浸膏直接加到大孔吸附树脂上，然后乙醇冲洗，洗脱液浓缩后加酸即得。但这种将大黄浸膏直接加到大孔吸附树脂上的方法，浸膏稠度较大，可能会影响树脂对大黄蒽醌类成分的吸附与洗脱。此外，上述两种方法大黄均采用回流法提取并制备浸膏，生产时间长，能耗高。

闪式提取技术是一种用于植物软、硬组织破碎的新型提取技术，它能在室温下将溶剂中的药材碎至细微颗粒，有效成分在数秒钟或数分钟内扩散到溶剂中，能避免药材中活性成分受热破坏，提取时间短，效率高。近年闪式提取法受到了研究者的青睐，已有文献报道应用该技术提取白芍，龙胆，姜黄，黄芪，丹参等中药的活性成分。目前文献报道从大黄中提取总蒽醌的主要方法有回流法、超声法等，尚无文献报道利用闪式提取法从大黄中提取大黄总蒽醌。

大孔吸附树脂是一种新型非离子型高分子聚合物吸附剂，具有大孔网状结构，其物理化学性质稳定，吸附性能强，其特点是吸附容量大，再生简单，效果可靠。大孔吸附树脂近年来广泛运用于中药制剂的纯化精制领域，尤其适合于从中药提取液中分离活性成分。本发明拟采用闪式提取法提取大黄，大黄提取液浓缩过程中加酸水解，大孔吸附树脂纯化水解液，由此获得高含量的大黄游离总蒽醌类成分。

发明内容

本发明旨在开发一种节能环保、能够迅速高效地从大黄中提取纯化大黄游离总蒽醌的方法。

本发明目的通过以下技术方案实现，包括以下步骤：

（A）大黄粗粉，乙醇浸泡，闪式提取法提取；

（B）提取液浓缩；

（C）浓缩液加酸水解；

（D）水解液加到大孔吸附树脂上，乙醇洗脱；

（E）洗脱液浓缩，加酸析出大黄总蒽醌。

本发明进一步提供上述技术方案的优选技术方案。

步骤（A）中浸泡30min～60min，乙醇浓度为50%～95%，溶剂用量为药材质量6～12倍（ml/g），电机转速为3000～5000r/min，提取次数为2～3次，提取时间为2～3min。

步骤（B）中所述的浓缩可为常温或减压浓缩，优选为减压浓缩，药液浓缩至含大黄原药材0.1～1.0g/ml。

步骤（C）中所述的酸是无机酸，包括硫酸，盐酸、硝酸和冰醋酸，浓度为5%～50%，优选为8%～10%硫酸。

步骤（D）中所述的大孔吸附树脂型号为AB-8，D1O1，D3520，X-5和NKA-9，优选非极性大孔吸附树脂D3520，洗脱剂为70%～90乙醇，洗脱剂用量为6～16倍柱体积。

本发明的有益效果：

本发明制备产品仅需乙醇为溶剂，不污染环境，产品中无有毒的有机溶剂残留。本发明选用闪式提取法提取大黄，提取迅速，缩短生产周期，提取过程中无需加热，减少了能耗；大孔吸附树脂纯化后，回收洗脱液的乙醇、酸化即可获得产品，无需将洗脱液全部蒸干，既可减少能耗又能节省生产时间。况且，本发明选用闪式提取法时大黄五种蒽醌的提取率远远高于传统的回流提取法。大孔吸附树脂物理化学性质稳定，吸附性能强，再生简单，分离成本低。因此，本发明作为一个全新、整体的方案，是一种节能环保、迅速高效地从大黄中提取纯化大黄游离总蒽醌的新方法。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明。应该理解的是，本发明的实施例是用于说明而不是对本发明的限制。根据本发明的实质对本发明进行的简单改进都属于本发明要求保护的范围。