[发明专利]一种含氧酸根的定性以及半定量检测方法、一种含氧酸根的监测方法及其用途

说明书

本发明涉及一种含氧酸根的定性检测方法、一种含氧酸根半定量检测的方法、一种含氧酸根的监测方法及其用途，所述各方法采用电喷雾质谱作为核心测试手段，使得所述含氧酸根定性和半定量检测以及监测方法的灵敏度高，检出限低，能够更加清晰全面的反应水溶液中金属含氧酸根形态的变化过程，在冶金，环境，化工领域都具有广泛应用。

技术领域

本发明属于冶金环境工程领域，涉及一种监测水溶液中含氧酸根形态的方法。

背景技术

水溶液中的含氧酸根形态分布及相对含量，是冶金，环境，化工，生物领域众多研究课题的基础。例如，已经证实，铬金属含氧酸根的不同形态对人体的毒性大不相同，而砷的形态同样影响着砷在水溶液中的吸附过程。在含氧酸根的萃取过程中，例如在钒、铬、钨、钼的中性溶剂萃取过程中，金属含氧酸的形态及其含量对萃取率也是有着至关重要的影响。同时，在生物领域，含氧酸的形态，例如钒酸的形态，也对药品开发，细胞作用等过程影响很大。

虽然金属含氧酸根的形态在很多基础研究中的意义重大，但是由于金属含氧酸根形态，尤其是过渡金属，例如铝、钒、钨、钼等的形态在水溶液中形式众多且共存，难以完全定性以及定量监测。通常所用的对于过渡金属含氧酸根形态监测的方法，例如NMR，EPR，拉曼等，只可以监测溶液中的主要存在形态，并且具有灵敏度较低的问题，因此，目前并没有很好地方法定性以及定量的监测水溶液中的金属含氧酸根。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种含氧酸根的定性检测方法、一种含氧酸根半定量检测的方法、一种含氧酸根的监测方法及其应用，所述各种方法的灵敏度高，检出限低，能够更加清晰全面的反应水溶液中金属含氧酸根形态的变化过程，在冶金，环境，化工领域都具有广泛应用。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明目的之一在于提供一种含氧酸根的定性检测方法，其特征在于，所述方法采用电喷雾质谱，通过电喷雾将含有含氧酸根的样品离子化，之后进行质谱的质量分析。

作为本发明优选的技术方案，所述含有含氧酸根的样品包括含有含氧酸根的水溶液。

优选地，所述所述含有含氧酸根的水溶液中，含氧酸根的浓度为＜5mol/L，如0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L或5mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

作为本发明优选的技术方案，所述质谱的质量分析包括飞行时间质量分析或三重四级杆质量分析。

优选地，所述含有含氧酸根的水溶液进入电喷雾质谱的进样速率为0.1～50μL/min，如0.1μL/min、0.2μL/min、0.5μL/min、1μL/min、2μL/min、5μL/min、8μL/min、10μL/min、15μL/min、20μL/min、25μL/min、30μL/min、40μL/min或50μL/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述电喷雾质谱的毛细管电压为0.5～3kV，如0.5kV、1kV、1.5kV、2kV、2.5kV或3kV等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述电喷雾质谱的锥电压为±(20～60)V，如-20V、-30V、-40V、-50V、-60V、20V、30V、40V、50V或60V等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述电喷雾质谱的离子源温度为40～80℃，如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。