[发明专利]一种Mo‑Re合金粉末的制备方法在审
申请号: | 201710320823.6 | 申请日: | 2017-05-09 |
公开(公告)号: | CN107199342A | 公开(公告)日: | 2017-09-26 |
发明(设计)人: | 张俊彦;张帆;梁爱民;高凯雄;牛博龙 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | B22F9/04 | 分类号: | B22F9/04;C22C1/04;C23C14/34 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司62002 | 代理人: | 周瑞华 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mo re 合金 粉末 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域,涉及一种Mo-Re合金粉末的制备方法。
背景技术
粉末冶金技术制备Mo金属材料目前发展的方向是“高纯化”和“合金化”,其中“合金化”是利用掺杂的一种或多种合金物质改善难熔金属Mo的力学性能或使用性能,从而扩展其使用范围。合金物质的种类和含量可依据最终的使用要求加以设计,如可通过在Mo金属粉末中微量(质量百分数共≤3 %)掺杂一种或多种合金物质以最终改善Mo金属的室温脆性,提高其高温强度和抗蠕变性能;此类合金物质如稀土元素(稀土氧化物粉末、稀土盐类溶液或其它某种形态)、Si及Si化物、Si-Al-K的某种形态、碳化物、氧化物、氮化物、硼化物等。也可在Mo金属粉末中大剂量(质量百分数3%~50%)掺杂一种或多种合金物质以最终改善Mo金属的抗腐蚀性能、溅射后薄膜刻蚀性能或其它性能,此类物质如-Re、Re等。
目前,钼与其它金属元素的“合金化”过程中向某一基体中掺杂一种或几种物质的方法有三种,其中第一种方法是固-固掺杂法:即向固态基体粉末中直接添加合金物质的固态粉末,如机械混合方法、高能球磨法等;第二种方法是固-液掺杂法:即向固态基体粉末中添加其它某些元素的盐类溶液或悬浮液,然后经过干燥、破碎过筛、高温还原等处理后获得合金粉末,如喷雾干燥掺杂法;第三种方法是液-液掺杂法:即向基体金属的盐类溶液中添加待掺杂物质的溶液,然后经反应结晶析出、焙烧、过筛、二段高温还原、筛分等处理后获得合金粉末的方法。比较上述三种掺杂方法获得的合金粉末中第二相分布的均匀性,液-液掺杂法最好、固-液掺杂法次之、固-固掺杂法最差。但是,液-液掺杂法只有在难熔金属与待掺杂元素均可形成可溶性盐类溶液时才适合,如向Mo中掺杂稀土元素时,必须首先将稀土元素制备成AX(NO3)y(A表示稀土元素La、Y、Ce等)的溶液,然后在钼酸铵水溶液中加入AX(NO3)y溶液,然后经反应结晶、焙烧、过筛、二段高温还原制得合金粉末。液-液掺杂显著的缺点是:(1)掺杂时需要耐强酸腐蚀的结晶釜,工装要求高;(2)掺杂后仍需焙烧、再经二段还原制得合金粉末,其工艺长而复杂,能源消耗大,不利于节能;(3)焙烧、还原阶段释放出的NH3、NO2等有毒气体造成环境污染,且废液中有强酸,不利于环保;(4)引入了第三种介质,显著加大了其他杂质元素引入的风险;(5)废液中有未完全结晶的基体金属,金属回收率较低。固-液掺杂法虽然省去了液-液掺杂法的结晶工序,消除了其苛刻的工装要求,但仍需经过上述焙烧、二段还原阶段的繁复工序处理,并且同样存在上述第四项缺点。而且特别关键的是,液-液掺杂法和固-液掺杂法只适合微量(质量百分数≤3%)合金化粉末的制备,而不适合大剂量(质量百分数3%~50%)合金化粉末的制备。固-固掺杂法由于直接针对难熔金属基体粉末进行,避免了液-液掺杂、固-液掺杂的上述(1)~(5)个缺点,并且其后续处理工序少、操作简单、效率更高、节能环保,特别适合于进行大剂量掺杂。但前已述及,传统的固-固掺杂法合金粉末均匀性差,在后续处理过程中容易产生成分偏析,合金粉末颗粒与基体粉末颗粒只是自由的混合堆积并无任何结合强度,而且在固-固掺杂过程中Re粉末极易吸附大量O和H2O,在粉末颗粒表面形成复杂的氧化物状态,必然影响合金粉末后续的使用性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种Mo-Re合金粉末的制备方法,从而解决现有技术中采用的固-固掺杂法制备出的Mo-Re合金粉末均匀性差、合金粉末颗粒与基体粉末颗粒结合强度低、氧含量较高进而影响合金粉末使用性能的问题。
一种Mo-Re合金粉末的制备方法,其特征在于具体步骤为:
步骤1,按质量百分比分别称取Mo粉50%~97%,Re粉3%~50%,以上组分质量百分比之和为100 %;
步骤2,将步骤1 中称取的Mo粉与Re粉放入氮气环境下的气流磨机中进行混合;
步骤3,将经过步骤2混合的Mo粉与Re粉置于真空烧结炉中进行真空松装烧结,形成Mo-Re合金块体;
步骤4,对步骤3形成的Mo-Re合金块体进行破碎,形成Mo-Re合金粉末;
步骤5,对步骤4形成的Mo-Re合金粉末用筛网进行筛分,获得粒度为38~150μm的筛下Mo-Re合金粉末。
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