[发明专利]一种焦炭表面吸附硫含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种焦炭表面吸附硫含量的检测方法，解决现有焦炭表面吸附硫的含量无法检测的技术问题。本发明的技术方案为：一种焦炭表面吸附硫含量的检测方法，包括以下步骤：1)制备试样；2)制备待测溶液；3)用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中硫元素的光谱强度；4)计算待测焦炭表面吸附硫的含量。本发明实现了焦炭表面吸附硫含量准确测定，其检测数据精密度高、准确度好、操作简便、劳动强度低、可操作性强。

技术领域

本发明涉及一种焦炭表面吸附硫含量的检测方法，具体而言，涉及采用浸取法测定高炉冶炼用焦炭表面吸附硫含量的方法，属于化学分析技术领域。

背景技术

焦炭是烟煤在隔绝空气的条件下，加热到950-1050℃，经过干燥、热解、熔融、粘结、固化、收缩等阶段形成的，主要作为高炉冶炼燃料使用。

在高炉冶炼中，有80％的硫是由焦炭带入的，其余为矿石、溶剂等炉料所带入，高炉煤气在上升途中经过滴落带、软熔带和块状带，所含硫大部分又被渣、铁和炉料所吸收，在炉内形成硫的循环，小部分硫随高炉煤气溢出炉外。高炉产生的高炉煤气供热电厂锅炉发电使用，产生的烟气排放硫含量必须符合环保要求，因此焦炭中硫含量控制十分关键。

现有焦炭的生产工艺中对焦炭红焦的冷却方式常采用干熄焦工艺和湿熄焦工艺。通过湿熄焦工艺生产的焦炭，红热的焦炭冷却过程中一些厂家常采用将化工废水、脱硫废液、焦油沥青等浇泼到焦炭表面对焦炭进行冷却，导致焦炭表面吸附有大量含硫物质。试验表明，焦炭表面吸附的含硫物质中的硫在高炉上部挥发，完全进入高炉煤气，则对高炉煤气中硫含量影响特别大。如果焦炭表面吸附硫若不加以控制，则高炉煤气使用产生的烟气排放硫含量容易超环保标准。

申请公布号CN104374735A的中国专利申请公开了一种煤炭样品中全硫的新型快速检测方法，该方法主要存在以下问题：(1)该方法测定的是煤炭中全硫含量，而不是我们所需要的样品表面吸附硫含量，两者完全不一样；(2)滴定单元：气体吸收液的颜色开始褪色时，向气体吸收液内快速滴定碘钾溶液，当淀粉溶液缓慢褪色时，减小滴定速度，根据气体吸收液的颜色变化调节滴定速度，目视判断终点，人为因素导致数据系统误差较大；(3)整个分析过程繁琐、复杂，试验分析人员要有一定的实际操作经验才能胜任。

公开号CN101639421A的中国专利申请公开了一种检测煤灰中SO₃含量的方法，该方法针对采集锅炉中飞灰样品,对飞灰样品进行灰化和测定SO₃含量；其只针对飞灰样品中SO₃含量，而未涉及到焦炭表面吸附硫的检测。

焦炭作为冶炼燃料在冶金企业大量应用，行业内缺乏焦炭表面吸附硫的有效检测方法，未见关于焦炭表面吸附硫含量的检测方法的文献报道，以及通过焦炭表面吸附硫含量检测对烟气排放硫超标影响方面的文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种焦炭表面吸附硫含量的检测方法，解决现有焦炭表面吸附硫的含量无法检测的技术问题，为焦炭质量验收和高炉炼铁工艺调整提供数据支撑。

本发明采用的技术方案是：一种焦炭表面吸附硫含量的检测方法，包括以下步骤：

1)制备试样，取15-30kg焦炭进行筛分，缩分出粒径为25-50mm焦炭，取2kg粒径为25-50mm焦炭作为检测用试样；

2)制备待测溶液，将100-350g试样置于烧杯1中，向烧杯1中加入450-700ml二次去离子水和5-10ml体积比例为3:7～8:2的非离子型表面活性剂OP-10和Span40的混合溶液浸没试样，在烧杯1上加盖表面皿，将盖有表面皿的烧杯1置于超声波震荡器内震荡2-8h，从超声波震荡器中取出烧杯1，用定量慢速滤纸将对烧杯1中溶液进行过滤后得到滤液，将滤液转移至烧杯2中，从烧杯2中分取5-20ml的滤液至容积为100ml的容量瓶中，用二次去离子水将100ml的容量瓶中滤液定容至刻度后摇匀，制得待测溶液；