[发明专利]一种基于2,3‑戊二酮为光引发剂的聚苯乙烯微球的制备方法在审
申请号: | 201710314097.7 | 申请日: | 2017-05-05 |
公开(公告)号: | CN107129551A | 公开(公告)日: | 2017-09-05 |
发明(设计)人: | 陈兴建 | 申请(专利权)人: | 佛山市飞时达新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F2/48;C07C45/45;C07C49/12 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连围 |
地址: | 528531 广东省佛山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 戊二酮 引发 聚苯乙烯 制备 方法 | ||
1.一种基于2,3-戊二酮为光引发剂的聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氢氧化钙和磷酸混合加入到蒸馏水中,搅拌混合3-5h,得到混合溶液,向混合溶液中加入硝酸钾,继续搅拌混合10-30min,升温至70℃继续搅拌直至糊状,然后在100℃下烘干,并在空气气氛下,600-700℃下煅烧8-10h,制得钾掺杂改性羟基磷灰石催化剂;
(2)将上述制得的钾掺杂改性羟基磷灰石催化剂置于固定化反应器中,催化剂置于反应器中间,两端采用石英棉封端,将载气携带乳酸溶液通过固定化反应器中的催化剂反应,制得2,3-戊二酮;
(3)将苯乙烯和质量分数为5%的氢氧化钠水溶液混合搅拌10-30min,静置分层,苯乙烯层用超纯水清洗至中性,并用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏,得到预处理的苯乙烯,备用;
(4)将分散稳定剂和无水乙醇混合搅拌均匀,并加入上述制得的2,3戊二酮,搅拌5min后加入预处理的苯乙烯,在氮气保护下,密闭的反应容器内紫外光照射下反应,反应结束后,关闭紫外灯,离心,得到白色乳液,将白色乳液在40℃下旋转蒸发除去溶剂,沉淀依次用无水乙醇和超纯水洗涤2-3次,冷冻干燥后,得到聚苯乙烯微球。
2.如权利要求1所述的一种基于2,3-戊二酮为光引发剂的聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氢氧化钙、磷酸的摩尔比为1.622:(0.334-2.333)。
3.如权利要求1所述的一种基于2,3-戊二酮为光引发剂的聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述混合溶液中,蒸馏水与氢氧化钙的质量比为(50-60):1。
4.如权利要求1所述的一种基于2,3-戊二酮为光引发剂的聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氢氧化钙与硝酸钾的摩尔比为1.622:(0.334-2.333)。
5.如权利要求1所述的一种基于2,3-戊二酮为光引发剂的聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述乳酸水溶液的质量浓度为20-50%。
6.如权利要求1所述的一种基于2,3-戊二酮为光引发剂的聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应的温度为300-360℃。
7.如权利要求1所述的一种基于2,3-戊二酮为光引发剂的聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,乳酸水溶液进入固定化水溶液的速度为1mL/h,载气的流速为1mL/h。
8.如权利要求1所述的一种基于2,3-戊二酮为光引发剂的聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述分散稳定剂为PVP。
9.如权利要求1所述的一种基于2,3-戊二酮为光引发剂的聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述分散稳定剂、2,3-戊二酮、预处理苯乙烯的质量比为(0.05-0.8):(0.5-1):5。
10.如权利要求1所述的一种基于2,3-戊二酮为光引发剂的聚苯乙烯微球的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,紫外灯的功率为36W,制得聚苯乙烯微球的粒径为100-200nm。
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