[发明专利]一种基于醇溶剂诱导银纳米簇荧光增强的尿液中碘离子检测方法有效
| 申请号: | 201710313022.7 | 申请日: | 2017-05-05 |
| 公开(公告)号: | CN107084956B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
| 发明(设计)人: | 王桦;冯路平;刘敏;刘欢;张生;许吉宏;陈丽君;段志强 | 申请(专利权)人: | 曲阜师范大学 |
| 主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 273165 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 溶剂 诱导 纳米 荧光 增强 尿液 离子 检测 方法 | ||
1.一种基于醇溶剂诱导银纳米簇荧光增强的尿液中碘离子检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)银纳米簇材料的制备:
a)室温下,将浓度为20 mM的硝酸银水溶液与浓度为50 mM谷胱甘肽水溶液按体积比5:4~8混合,然后加入16~20倍体积的超纯水,搅拌混合均匀,采用1.0 M NaOH水溶液调节pH为9~10,得溶液A;
b)将α-硫辛酸与硼氢化钠按摩尔比4:1混合于超纯水中,搅拌至α-硫辛酸完全溶解,得溶液B,按体积比1:5~9将溶液B和溶液A混合,搅拌20 min后,于室温下静置反应1.5 h,然后,分离纯化,制得红色荧光银纳米簇材料,于4℃避光储存,备用;
2)醇溶剂诱导荧光增强的银纳米簇探针的制备:
室温下,将步骤1)制备的银纳米簇材料与醇溶剂混合均匀,搅拌5 min,得到醇诱导的荧光增强的银纳米簇探针,置于4℃储存,备用;所述的醇为具有支链结构和空间位阻的异丙醇,所述的银纳米簇材料与醇溶剂混合体积比为1:1;
3)尿液中碘离子的检测:
将步骤2)制备的醇诱导的荧光增强银纳米簇探针,依次等量地加入到100 μl等体积的含有浓度梯度I- 的尿液中,调节 pH为6~8后,反应5 min,在波长365 nm的紫外投射仪下观察溶液的颜色变化,并采用荧光光谱仪,在最大激发波长425 nm处测定其荧光光谱与强度,绘制校准曲线;按上述方法,测定探针加入待测尿样前后的荧光强度变化,计算得待测样品中碘离子的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,硝酸银、谷胱甘肽、NaOH的摩尔比为3:1:8。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,制得的银纳米簇材料,为淡黄色透亮液体,其中的银纳米簇粒径为3.0~5.0 nm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,所述的待测样品为尿液,所述的尿液为成人或儿童的任一次尿样。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,所述的醇诱导的荧光增强银纳米簇探针,加入到尿液中的浓度为1.05 mM。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3)中,所述的浓度梯度I-,浓度范围为0.10~10.0 μM,配制方法:准确称取0.0166 g碘化钾标准品固体试剂,加入10 ml超纯水,然后混匀,得碘化钾贮备液,然后将上述碘化钾贮备液依次稀释不同浓度得I-的标准水溶液,避光待用。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:其检测I- 的相关性系数为0.9928。
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