[发明专利]一种质谱热解析进样的方法和装置

说明书

本发明披露了一种热解析进样装置，主要包括两块导热材料，由两块导热材料形成的腔体，样品吸附材料，吹扫气管，真空泵管和进样管构成。其中导热材料中全部或部分包含加热装置和冷却装置，并与吹扫气管，真空泵管和进样管连接。本发明特别适用于真空下的质量分析器，质谱仪，极大地提高仪器灵敏度。

技术领域

本发明涉及热解析进样装置，特别涉及适用于质谱或其他低气压分析器的热解析进样装置。

背景技术

质谱仪器在运行时需要很高的真空。质谱在进样时可以使用外部电离源，即电离源位于真空腔的外部，比如电喷雾离子源（ESI），电晕放电离子源（ASAP），大气压光电离源（APPI），大气压电离源（APCI）等。也可以使用内部电离源，即电离源位于真空腔的内部，比如电子电离源（EI），单光子电离源（SPI）和化学电离源（CI）。质谱仪的灵敏度主要取决于能够被质谱分析的离子与样品分子的比例。

目前质谱的进样方式主要包括气相色谱进样，液相色谱进样，基质辅助激光电离和最近出现的解析电喷雾电离（DESI）。

现有技术中，多数大气压解析进样装置同时也包含了电离装置。比如常压固体分析探头技术（Atmospheric Solid Analysis Probe, ASAP）利用了电晕放电将液相中的样品解析并电离（《Analytical Chemistry》杂志,第77卷，7826-7831页（2005年））。解吸大气压光电离（Desorption Atmospheric Pressure Photoionization, DAPPI）技术利用加热的气体将样品分子解析并利用真空紫外光将样品分子电离（《Analytical Chemistry》杂志,第79卷，7867-7872页（2007年））。这两种技术适合于ESI和DESI较难电离的非极性和弱极性小分子的分析。《 Rapid Communication in Mass Spectrometry 》杂志，第 19 卷，3701-3704 页（ 2005 年）中介绍了一种以紫外激光为解吸工具、以电喷离子束为电离工具的常压直接分析法（电喷辅助激光解吸电离 ELDI ）。该方法由于以激光为解吸源，样品表面的解吸面积得到了很好的控制，这使得常压下的质谱图像表征变得可能。与之类似的技术如《 Rapid Communication in Mass Spectrometry 》杂志，第 16 卷， 681-685 页（2002 年）和中国专利（申请号200810033974.4）中所述的使用红外激光为解吸源、分别以大气压化学电离源为离子源的激光解吸化学电离技术（ LDCI ）和以大气压光电离源为离子源的激光解吸光电离技术 （ LDPI ） ，以其对低极性分子的有效电离而与上述的 ELDI 法有着互补的作用。国际专利（WO 2010121518 A1）披露了一种使用加热或热气体吹扫，将样品分子解析后大气压电离，然后引入质谱中的热解析装置和方法。

中国专利（申请号CN 103091387 A）中描述了一种固体样品快速热解析质谱进样装置，利用热解析将样品气体解析后传输至质谱电离区中。所述专利使用毛细管连接解析腔和三通阀，通过三通阀切换气流与质谱腔和真空泵的连接。

发明内容

一种质谱热解析进样装置，主要包括两块导热材料，由两块导热材料形成的腔体，样品吸附材料和外部冷却装置构成。其中导热材料中全部或部分包含加热装置和冷却装置，并与吹扫气管，真空泵管和进样管连接。

所述导热材料上设有凹槽，凹槽内置有耐高温密封圈，用于密封两块导热材料形成的腔体。

所述两块导热材料由轴承连接，其中导热材料可以通过连接的轴承旋转。

所述导热材料上设有开关阀，用于控制进样管，吹扫气管和真空泵管的开关。

所述冷却装置由冷却泵，散热装置及冷却介质组成。运行时冷介质由冷却泵驱动将热量从导热材料中移出。

所述加热装置由加热元件组成，内嵌于导热材料内，并由加热电源及温度传感器控制加热速率。