[发明专利]一种巯基木质纤维素‑蒙脱土复合的磁性生物质吸附剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710307471.0 申请日: 2017-05-04
公开(公告)号: CN106984282A 公开(公告)日: 2017-07-28
发明(设计)人: 葛文双 申请(专利权)人: 凤台县双利生物科技有限公司
主分类号: B01J20/24 分类号: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22;C02F101/20
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 代理人: 余成俊
地址: 232100 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 巯基 木质 纤维素 蒙脱土 复合 磁性 生物 吸附剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种巯基木质纤维素-蒙脱土复合的磁性生物质吸附剂的制备方法,其特征在于,由下述重量份的原料制得:

小麦秸秆40-55,ZnCl2 2-5,柠檬酸3-6,N,N-二甲基甲酰胺4-7,壳聚糖2-4,环氧氯丙烷2-5,乙二胺3-5,吡啶2-3,三乙胺3-5,海藻酸钠3-5,CaCl2 2-4,FeSO4 4-5,FeCl3 3-4,巯基乙酸4-6,乙酸酐2-3,木质纤维素1-2,蒙脱土3-5,乙酸、稀H2SO4、氨水、乙醇、蒸馏水、NaOH水溶液适量。

2.根据权利要求1所述的一种巯基木质纤维素-蒙脱土复合的磁性生物质吸附剂的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:

a. 将小麦秸秆用水冲洗干净,于100-110℃烘干,粉碎、过筛,收集直径在0.1-0.5mm的生物质颗粒;

b. 将ZnCl2 1:2-4溶于水,把a中所得物料加入其中浸泡5-9h,然后在600-700W的微波下活化5-10min,加入乙酸、稀H2SO4,100-110℃加热回流2-3h,冷却后抽滤,醇洗、水洗至中性,55-110℃烘干至恒重;

c. 将柠檬酸溶解到N,N-二甲基甲酰胺中,与b中所得物料混合浸渍6-10h,加热至80-120℃搅拌3-4h,抽滤,将滤液与壳聚糖混合,加热至50-80℃搅拌1-2h,调pH为8-10,冷却、抽滤、水洗至中性,将滤渣在50-80℃烘干、粉碎;

d. 将c中所得物料与环氧氯丙烷混合,于90-110℃水浴加热搅拌反应1-2h后,加入乙二胺、吡啶、三乙胺,恒温搅拌反应2-3h,调pH至中性,抽滤,水洗、醇洗3-5次,于50-60℃烘干至恒重,得生物质吸附剂;

e. 将巯基乙酸、乙酸酐、木质纤维素混合均匀,40-60℃水浴反应4-8h,40-50℃烘干,1:25-35加入NaOH水溶液中,得A液;向蒙脱土中1:30-40加入水,与A液混合均匀,加热至60-70℃,搅拌反应4-6h,产物洗涤至中性,100-120℃干燥5-8h;

f. 将FeSO4和FeCl3加入蒸馏水中,加入d、e中所得物料,N2保护下搅拌均匀,缓慢滴加氨水、海藻酸钠、CaCl2和蒸馏水,水浴加热至40-60℃反应2-3h,冷却至室温,调pH至中性,抽滤,水洗3-5次,60-80℃干燥至恒重,研磨后得到一种巯基木质纤维素-蒙脱土复合的磁性生物质吸附剂。

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