[发明专利]一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法

说明书

一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法，涉及环境水体中污染物测定。将待测水样过滤、稀释定容后依次加入柠檬酸三钠水溶液、邻苯基苯酚钠水溶液、高碱二氯异氰尿酸钠水溶液和亚硝基铁氰化钠水溶液，充分混匀后于显色。选取与待测样品盐度相同或相近的空白基质水样配制成不同浓度梯度的氨氮标准溶液后与样品相同的处理。用分光光度计于一定波长处测定氨氮标准溶液的吸光值，绘制工作曲线；对显色后的待测水样进行测定，计算得到未校正的样品氨氮浓度。利用盐度方程和稀释倍数对氨氮浓度进行校正、计算，得到待测水样实际的氨氮浓度。无味稳定，能在室温下显色，操作简单、重现性好、灵敏度高，可用于不同盐度水体中氨氮含量的测定。

技术领域

本发明涉及环境水体中污染物测定，尤其是涉及一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法。

背景技术

氨氮是指水中以游离氨(NH₃)和铵离子(NH₄⁺)形式存在的氮。自然环境水体中的氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业污水及农田排水等。氨氮中的非离子氨对水生生物有极强的毒性，并且总氨氮含量高易引起水体的富营养化。目前氨氮作为主要超标污染物在七大水系中出现频率较高，氨氮污染已成为全国性的污染问题。在水质分析中，氨氮的测定可以帮助了解水源被污染的情况及有机氮化合物的分解程度，因此氨氮是评价环境水质的重要指标之一。

水中氨氮的测定过去多采用纳氏试剂法，该法操作简便，但灵敏度低、重现性也相对较差，且酮、醛、醇、脂肪胺、芳香胺以及钙、镁、硫、三价铁等离子均会产生干扰，且需要使用汞等有毒试剂，所以近来使用相对较少。目前普遍采用靛酚蓝法测定水中的氨氮，该方法具有重现性好、灵敏度高、选择性好、不受氨基酸的干扰等优点，成为氨氮分析的标准方法，可用于淡水和海水样品的测定。但此方法的不足之处在于操作受温度、盐度等条件影响大，显色反应时间长，需要使用有腐蚀性和刺激性气味的苯酚，次氯酸钠不稳定，很多操作需使用通风橱，这些苛刻的反应条件不利于海上现场调查和大量样品的快速分析。

发明内容

本发明的目的是提供选用无毒稳定的试剂改进传统的靛酚蓝分光光度法，可用于不同水体中氨氮含量的测定，具有灵敏、准确、快速、简便等优点的一种适用于不同盐度水体中氨氮含量的测定方法。

本发明包括以下步骤：

1)待测水样滤膜得到过滤后的水样，用盐度计对其盐度进行测定；

2)取步骤1)得到过滤后的水样，根据氨氮浓度的范围用超纯水将其稀释1～1000倍，定容至25.00mL，得到定容后水样；

3)取步骤2)得到的水样依次加入柠檬酸三钠水溶液、邻苯基苯酚钠水溶液、高碱二氯异氰尿酸钠水溶液和亚硝基铁氰化钠水溶液，每加入一种溶液均需震荡摇匀，混匀后于显色1～100min得到显色后的样品溶液；

4)选取与待测样品盐度相同或相近且不含氨氮的空白基质水样1～20份，依次加入不同体积同一浓度的氨氮标准溶液，用空白基质水样定容至25.00mL，得到不同浓度的氨氮标准溶液；

5)将步骤4)得到的氨氮标准溶液按照步骤3)的处理过程得到显色后的氨氮标准溶液，以超纯水为参比，将该溶液依次置于比色皿中用分光光度计检测吸光值，绘制氨氮的工作曲线；

6)将步骤3)得到的显色后的样品溶液置于比色皿中用分光光度计检测吸光值，代入氨氮工作曲线计算得到未校正的样品氨氮浓度；

7)若样品的盐度与所选空白基质的盐度相同，则定容后水样的实际氨氮浓度与未校正的样品氨氮浓度相同；反之，通过盐度校正方程对步骤6)计算所得的氨氮浓度进行校正，从而得到定容后水样的氨氮浓度，根据稀释倍数利用定容后水样的氨氮浓度计算得到实际水样的氨氮浓度。

在步骤1)中，所述滤膜可采用0.45μm滤膜。