[发明专利]一种溶胶凝胶法制备蓝色钴铝尖晶石的方法

说明书

本发明涉及一种溶胶凝胶法制备蓝色钴铝尖晶石的方法，包括：配制含有可溶性钴盐、可溶性铝盐的水溶液，其中Co与Al的摩尔比为1：（2～4）；将所得水溶液搅拌并调节pH至3～6，形成凝胶；将所得凝胶充分搅拌后，再经静置、分离出固体、洗涤和干燥后在800～1200℃下煅烧2～5小时，得到所述蓝色钴铝尖晶石。本发明采用湿化学方法，在液态条件下将前驱体(金属无机盐、溶剂等)混合均匀，并经金属盐类的水解、缩聚(合)等化学反应，形成溶液形态稳定透明溶胶体系。

技术领域

本发明是关于纳米CoAl₂O₄粉末的合成方法，特别涉及凝胶法制备前驱体溶液，属于纳米颜料制备领域。

背景技术

钴蓝是一种很古老的颜料，在18世纪末叶Thenard就制成这类蓝颜料，所以至今国外还有称钴蓝为Thenard’s blue当时仅用作美术颜料。

钴蓝的主要组成是CoO、Al₂O₃，或称为铝酸钴(CoAl₂O₄)。钴蓝颜料有鲜明的色泽，有很好的耐候性和耐酸碱性，耐各种溶剂能力强，耐热高达1200℃,已被广泛用于塑料、涂料、纤维、纸张、橡胶着色玻璃、水泥和陶瓷体([1]W.Li,J.Li,J.Guo,(欧洲陶瓷学会杂志)J.Eur.Ceram.Soc.23(2003)2289–2295)。钴铝尖晶石蓝色色料可通过固相法、湿化学法和气相法等方法制备。传统的固相法是将金属盐、氢氧化物或金属氧化物按比例混合、混合固体研磨并高温下煅烧，再经粉碎得到成品。因其生产工艺比较简单，目前一些工业生产多采用该方法。然而，固相反应依赖扩散动力学来完成，反应时间长，使反应不均匀且粒度一般是微米级；煅烧温度高会造成某些组分的挥发，导致反应物最终的化学计量比偏差，且易形成局部烧结，从而使粉体的比表面积降低。通常固相法应法制备的粉体的比表面积为1～5m²g^-1([2]C.OterM.Mentruit,etal.(材料科学)Mater.Lett.39(1999)22-27)其应用领域有限，只能作为陶瓷级颜料应用。自上世纪80年代以来，湿化学方法包括沉淀法、溶胶-凝胶法和水热法、有机配合物前驱体法等，在固体材料的制备中，因其具有反应充分、粒度分布均匀、中间物的粒径小等优点备受关注，同时该方法也应用在纳米钴蓝的制备中，并取得了较大的进展。CoAl₂O₄的晶粒尺寸对于材料的性能具有显著的重要性，更准确的说，当CoAl₂O₄是微米级的颜料时，是不透明的，具有很好的遮盖能力，因此分类为陶瓷级颜料；当CoAl₂O₄是纳米级的颜料时，并分散在基质中，能够产生透明的着色效果([3]L.Ji,S.Tang,H.C.Zeng,J.Lin,K.L.Tan,(应用催化作用)Appl.Catal.A.Gen.207(2001)247–255)，其着色性能取决于颜料粒度和在基质中的分散程度([4]李伟东,李家治,郭景坤.中国专利,(2003)CN 1443811 A)。针对合成亚微米尺寸且非聚集的颗粒，就需要更先进的合成方法。