[发明专利]一种核壳结构自交联丙烯酸乳液及其制备方法有效
申请号: | 201710300414.X | 申请日: | 2017-05-02 |
公开(公告)号: | CN106977654B | 公开(公告)日: | 2018-01-19 |
发明(设计)人: | 周学军 | 申请(专利权)人: | 惠州市惠阳区嘉泰涂料有限公司 |
主分类号: | C08F265/04 | 分类号: | C08F265/04;C08F220/18;C08F220/22;C08F220/28;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/58;C08F214/08;C08F222/14;C08F2/30;C08F2/26;C09D151/00;C09D5/0 |
代理公司: | 惠州创联专利代理事务所(普通合伙)44382 | 代理人: | 赵瑾 |
地址: | 516221 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 交联 丙烯酸 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种核壳结构的自交联丙烯酸乳液,其特征在于:核部分的原料含有苯乙烯和/或甲基丙烯酸甲酯、自交联单体I、偏氯乙烯、有机缓蚀剂、乳化剂I和引发剂I,壳部分的原料含有丙烯酸类软单体,自交联单体II、乳化剂II、磷酸酯类单体,有机氟活性单体和引发剂II,核部分与壳部分原料的重量比为1:1-1:2;
其中,按照核部分原料总重量100份计,苯乙烯和/或甲基丙烯酸甲酯用量30-40份,自交联单体I用量为5-10份,偏氯乙烯用量为10-15份,有机缓蚀剂用量为1-4份,乳化剂I用量为2-4份,引发剂I用量为1-3份,余量为去离子水;按照壳部分原料总重量100份计,丙烯酸类软单体用量20-35份,自交联单体II用量为5-10份,有机氟活性单体为10-15份,磷酸酯类单体用量3-5份,乳化剂II用量为5-10份,引发剂II用量为1-3份,余量为去离子水;
所述丙烯酸类软单体为丙烯酸丁酯,丙烯酸-2-乙基己酯,丙烯酸,丙烯酸羟乙酯中的一种或几种;
所述自交联单体I为双丙酮丙烯酰胺,甲基丙烯酸缩水甘油酯,乙酰乙酸甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或几种;
所述自交联单体II为己二酸二肼,碳酸二酰肼,草酸二酰肼,丁二酸二酰肼中的一种或几种;
乳化剂I为:阴离子表面活性或非离子表面活性剂,乳化剂II为磷酸酯乳化剂;
引发剂I和引发剂II为过硫酸盐引发剂,选自过硫酸钾,过硫酸钠,或过硫酸铵中的一种。
2.一种如权利要求1所述的一种核壳结构的自交联丙烯酸乳液,其特征在于所述苯乙烯和/或甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸类软单体的重量比为1:0.8-1:3。
3.一种如权利要求1所述的一种核壳结构的自交联丙烯酸乳液,其特征在于所述有机缓蚀剂为苯并三氮唑或巯基苯并噻唑。
4.一种如权利要求1所述的一种核壳结构的自交联丙烯酸乳液,其特征在于所述磷酸酯类单体为PAM-100,PAM-200中的一种或两种。
5.一种如权利要求1所述的一种核壳结构的自交联丙烯酸乳液,其特征在于所述有机氟活性单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯,(甲基)丙烯酸六氟丁酯中的一种或多种。
6.一种如权利要求1所述的一种核壳结构的自交联丙烯酸乳液的制备方法,包括如下步骤:
(1)核部分乳液的制备
首先,在氮气保护下,将核部分原料中40-60%重量的苯乙烯和/或甲基丙烯酸甲酯,30-50%重量的自交联单体I、30-50%重量的偏氯乙烯、全部的有机缓蚀剂、50-70%重量的乳化剂I和40-60%重量的去离子水加入反应釜中,在冰浴条件下高速搅拌,反应20-40min,形成预乳化液;
最后升温至50-70℃,再将剩余的核部分原料在2-3h内滴加到预乳化液中,滴加完成后升温至80-90℃,保温2-4h引发聚合,形成核部分乳液;
(2)核壳乳液的制备
首先,将全部丙烯酸类软单体、全部有机氟活性单体,50-70%重量的乳化剂II,40-60%重量的引发剂II和40-50%重量的去离子,在氮气保护下,于冰浴条件下高速搅拌,反应20-40min,形成预乳化液A;
其次,将全部自交联单体II、30-50%重量的乳化剂II、全部磷酸酯类单体、40-60%重量的引发剂II和50-60%重量的去离子水、在氮气保护下,于冰浴条件下高速搅拌,反应20-40min,形成预乳化液B;
最后,将壳部分预乳化液A和预乳化液B在3-4h内滴加到核部分乳液中,反应温度为80-90℃,保温2-4h引发聚合,形成核壳结构乳液;
(3)降至室温后用氨水调节pH值为6-8,过滤出料,即得核壳结构的自交联丙烯酸乳液。
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