[发明专利]一种双重孔分布的大孔氧化铝及其制备方法有效
申请号: | 201710299802.0 | 申请日: | 2017-05-02 |
公开(公告)号: | CN108793211B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 杨卫亚;凌凤香;沈智奇;郭长友;季洪海;王丽华;王少军;张会成 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;B01J21/04;B01J35/10;B01J32/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大孔氧化铝 孔隙率 双重孔 大孔 制备 焙烧 含酰胺基团 充分混合 多相催化 聚乙二醇 强度要求 混合物 低碳醇 有机物 铝源 催化剂 浸泡 三维 老化 贯通 | ||
1.一种双重孔分布的大孔氧化铝,其特征在于:具有如下性质:总孔隙率60%~85%,所有孔隙中,5~20nm的介孔占总孔隙率的比例为15%~55%,100~1000nm的大孔占总孔隙率的比例为40%~75%;大孔分布均匀且三维贯通;所述的大孔氧化铝的制备方法,包括如下内容:(1)将无机铝盐、聚乙二醇、含酰胺基团的有机化合物溶于低碳醇水溶液,混合均匀得到澄清的溶液;其中聚乙二醇的粘均分子量为10000~3000000;(2)将吡啶加入步骤(1)所得的混合物中,混合均匀,得到均匀的溶胶;(3)将步骤(2)的溶胶于40~80℃下老化12~60小时,得到老化产物;(4)使用低碳醇或低碳醇水溶液浸泡老化产物,然后经固液分离,固相经干燥和焙烧,得到大孔氧化铝。
2.按照权利要求1所述的大孔氧化铝,其特征在于:侧压破碎强度为5 ~20N/mm。
3.按照权利要求1所述的大孔氧化铝,其特征在于:BET比表面积为150~450m2/g,孔容为0.45~1.50cm3/g。
4.一种权利要求1~3任一权利要求所述的大孔氧化铝的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将无机铝盐、聚乙二醇、含酰胺基团的有机化合物溶于低碳醇水溶液,混合均匀得到澄清的溶液;其中聚乙二醇的粘均分子量为10000~3000000;(2)将吡啶加入步骤(1)所得的混合物中,混合均匀,得到均匀的溶胶;(3)将步骤(2)的溶胶于40~80℃下老化12~60小时,得到老化产物;(4)使用低碳醇或低碳醇水溶液浸泡老化产物,然后经固液分离,固相经干燥和焙烧,得到大孔氧化铝。
5.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:以步骤(2)所得的混合物的重量为基准,低碳醇水溶液的加入量为10%~80%,铝源加入量为10%~20%,聚乙二醇的加入量为0.1%~3.0%;其中,低碳醇水溶液中水与低碳醇的质量比为1.0~1.3;聚乙二醇与含酰胺基团的有机化合物的摩尔比为0.05~1.0;吡啶与Al3+的摩尔比为3.0~9.0。
6.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)和(4)所述的低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或多种。
7.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的含酰胺基团的有机化合物选为甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
8.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的浸泡条件为:浸泡温度10~80℃,浸泡时间为24~48小时。
9.按照权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的干燥为普通常压干燥,干燥温度不大于60℃,干燥至无明显液态物存在;所述的焙烧是在400~950℃焙烧1~24小时。
10.一种权利要求1~3任一所述的双重孔分布的大孔氧化铝在大分子催化反应中的应用。
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