[发明专利]一种香豆素粗品的提纯方法在审
| 申请号： | 201710293372.1 | 申请日： | 2017-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN106866598A | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 李良龙;蒲勇;曾林久;马妙玲;陈军 | 申请（专利权）人： | 成都建中香料香精有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/10 | 分类号： | C07D311/10 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 611400 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 香豆素粗品 提纯 方法 | ||
1.一种香豆素粗品的提纯方法，包括：
1)将通过珀金反应制备的香豆素粗品和水混合，得到含有水的香豆素粗品；
2)将含有水的香豆素粗品通过连续精馏依次对其进行粗脱水工序、脱苯酯工序、脱前馏工序和出成品工序，得到香豆素纯品；
其中，所述粗脱水工序中的精馏温度为135～145℃，压力为-0.075～-0.095MPa；
所述脱苯酯工序中的精馏温度为200～210℃，压力为-0.085～-0.101MPa；
所述脱前馏工序中的精馏温度为180～190℃，压力为-0.085～-0.101MPa；
所述出成品工序中的精馏温度为190～200℃，压力为-0.075～-0.101MPa。
2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述含有水的香豆素粗品中的香豆素的质量百分含量为50～55wt％。
3.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述粗脱水工序中的精馏温度为138～142℃，压力为-0.085～-0.090MPa。
4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述脱苯酯工序中的精馏温度为205～208℃，压力为-0.090～-0.095MPa。
5.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述脱前馏工序中的精馏温度为182～185℃，压力为-0.092～-0.097MPa。
6.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述出成品工序中的精馏温度为192～195℃，压力为-0.095～-0.101MPa。
7.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法还包括将粗脱水工序脱出的水进行精脱水，脱出水和乙酸苯酯；其中，所述精脱水工序中的精馏温度为130～140℃，压力为-0.085～-0.101MPa。
8.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法还包括将脱前馏工序得到的前馏分返回脱苯酯工序进行脱苯酯；其中，所述前馏分进行脱苯酯的工序中的精馏温度为200～210℃，压力为-0.085～-0.101MPa。
9.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法还包括将出成品工序中得到香豆素进行重结晶；其中，所述重结晶的溶剂为乙醇。
10.根据权利要求9所述的提纯方法，其特征在于，所述重结晶的温度为15～65℃。
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