[发明专利]烟草薄片中高氯酸盐的分析方法、试剂盒及其应用有效
申请号: | 201710284772.6 | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN107085053B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 邓其馨;刘泽春;吴清辉;黄华发;谢卫;黄朝章;张建平 | 申请(专利权)人: | 福建中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 苏红梅 |
地址: | 361012 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烟草 薄片 中高 氯酸盐 分析 方法 试剂盒 及其 应用 | ||
1.一种烟草薄片中高氯酸盐的分析方法,包括如下步骤:
(1)用水浸提烟草薄片样品,得到提取液;其中,水与烟草薄片样品的重量比为(40~170):1;
(2)用液相色谱串联质谱检测提取液;其中,色谱柱为戴安IonPac AS11-HG色谱柱,液相色谱的流动相由流动相A和流动相B组成,流动相A为水,流动相B为摩尔浓度20~80mmol/L的氨水溶液;液相色谱采用等度洗脱,等度洗脱过程中,流动相A与流动相B的体积比为(92~98):(3~7);质谱的离子源温度为300℃~400℃;
(3)根据检测结果定性分析烟草薄片样品中的高氯酸盐;
步骤(3)中,通过计算检测结果中98.9/82.8m/z和100.9/84.8m/z两个离子对的丰度比进行定性分析;
98.9/82.8m/z和100.9/84.8m/z的丰度比为3.08~3.2时,烟草薄片样品中含有高氯酸盐;
缺少离子对98.9/82.8m/z和/或100.9/84.8m/z,或者98.9/82.8m/z和100.9/84.8m/z的丰度比不在3.08~3.2范围内时,烟草薄片样品中不含高氯酸盐。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,定性分析出烟草薄片样品中含高氯酸盐时,所述分析方法还包括步骤(4):
定量分析烟草薄片样品中的高氯酸盐,采用的定量离子对为98.9/82.8m/z。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,定量分析采用外标法。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,氨水溶液的摩尔浓度为35~65mmol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,氨水溶液的摩尔浓度为50mmol/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,水为超纯水。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,等度洗脱过程中,流动相A与流动相B的体积比为95:5。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,洗脱时间为0~12分钟。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,洗脱时间为0~10分钟。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于如下1)至5)中的一项或多项:
1)步骤(1)中,浸提的时间为10~60分钟;
2)步骤(1)中,浸提的温度为20℃~40℃;
3)步骤(1)中,浸提在超声条件下进行;
4)在步骤(1)和(2)之间还包括步骤(1-A):将提取液过滤,收集滤液作为提取液;
5)所述高氯酸盐为高氯酸钠和/或高氯酸钾。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,水与烟草薄片样品的重量比为(60~140):1。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,水与烟草薄片样品的重量比为100:1。
13.根据权利要求10所述的方法,其中,第1)项中,步骤(1)中,浸提的时间为20~40分钟。
14.根据权利要求10所述的方法,其中,第1)项中,步骤(1)中,浸提的时间为30分钟。
15.根据权利要求10所述的方法,其中,第4)项中,步骤(1-A)中,所述过滤包括:将提取液经定性滤纸过滤,收集滤液,再将滤液进行微滤。
16.根据权利要求15所述的方法,其中,第4)项中,步骤(1-A)中,微滤的滤膜孔径为0.1~0.4μm。
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