[发明专利]一种氧化物共晶结构陶瓷粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化物共晶陶瓷粉末的制备领域。具体采用激光悬浮区熔法制备具有共晶结构的氧化铝基共晶陶瓷，然后通过粉碎和筛分来制备具有一定粒径分布的共晶结构陶瓷粉末。

背景技术

氧化物铝基复合陶瓷具有高熔点、优异的高温强度和高温抗氧化性，成为了高温氧化气氛下首选的高温结构材料之一。传统的粉末烧结法在工业化应用中已经初具规模，并且能够制备高致密的陶瓷材料，但其制备的试样一般为多晶结构，材料内部存在的晶界和非晶相在高温下呈弱化相，进而使得材料在高温下的性能急剧恶化，限制了其在高温下的应用。而采用定向凝固制备氧化铝基共晶陶瓷，其基体与第二相从熔体中同时共生复合而自发形成均一结构，彻底消除了基体与第二相之间的人为界面，因此大大降低了粉末烧结法制备过程中的孔洞和界面非晶相，同时优化材料组织结构，提高材料的致密化程度，实现相的均匀分布并提高材料的断裂韧性和热稳定性。然而，由于氧化物陶瓷较高的熔点和目前定向凝固技术的限制，较难制备尺寸较大的氧化铝基共晶陶瓷，从而限制了其应用范围。所以，迫切需要开展研究具有自主知识产权和能够满足工业应用条件的氧化铝基共晶材料的制备技术。

随着定向凝固技术的不断发展，目前已经能制备出共晶层片间距为微米级别的共晶陶瓷。如果将组织细小的共晶陶瓷进行机械粉碎，其颗粒粒径往往大于共晶层片间距，因而可以保留共晶试样当中的共晶结构。然后通过烧结的方式将共晶粉末颗粒重新结合，消除材料中的大部分晶界和界面非晶相，同时制备大尺寸的烧结共晶陶瓷。从而既可以发挥定向凝固共晶陶瓷在高温下的优异力学性能和组织稳定性，又可以实现大尺寸氧化铝基共晶陶瓷的制备。

文献(E,Ayas E.Fabrication and microstructural stability of spark plasma sintered Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂eutectic[J].Ceramics International,2015,41(10):12869-12877.)，通过粉碎电弧熔炼Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂共晶试样获得了粒径小于100μm的共晶粉末颗粒，然后采用放电等离子烧结技术获得了高致密的烧结共晶复合陶瓷材料，材料内部保留的共晶组织在1500℃高温下经过20h热处理后保持良好，材料硬度为14.11～15.86GPa，但由于电弧熔炼制备的初始共晶试样在不同区域表现不同的组织粗细程度，因此获得的烧结共晶复合陶瓷中组织均匀度较差，同时在共晶粉末的制备过程中并没有去除粒径较小的粉末颗粒，因而会引入较多的多晶组织，进而影响材料性能的发挥。文献(Mah Tai‐Il,Parthasarathy Triplicane A,Kerans Ronald J.Processing,Microstructure,and Strength of Alumina–YAG Eutectic Polycrystals[J].Journal of the American Ceramic Society,2010,83(8):2088-2090.)，通过粉碎电弧熔炼Al₂O₃/YAG共晶体获得了粒径小于150μm的共晶粉末颗粒，最后在高温下热压烧结从而获得了高致密的烧结共晶复合陶瓷，但其共晶粉末粒径中粒径较小的粉末颗粒没有被去除，因而粉末颗粒中存在较多粒径小于共晶层片间距的粉末颗粒，所以在烧结后共晶粉末颗粒周围出现了较多粗大的多晶结构。

综上所述，为了减小初始共晶结构不均匀，以及小粒径共晶粉末颗粒对最终烧结共晶体的影响，制备组织细小且均匀的初始共晶试样和具有一定粒径分布的共晶粉末具有重要的意义。

发明内容

为了克服初始共晶组织不均匀及较小共晶粉末颗粒给最终烧结共晶复合陶瓷带来的负面影响，本发明提出了一种氧化物共晶结构陶瓷粉末的制备方法。

本发明的具体过程是：

步骤1，共晶自生复合陶瓷试样预制体的制备。