[发明专利]一种从锂云母精矿提取锂的方法有效
申请号: | 201710269968.8 | 申请日: | 2017-04-21 |
公开(公告)号: | CN107032372B | 公开(公告)日: | 2018-03-27 |
发明(设计)人: | 谭春波 | 申请(专利权)人: | 谭春波 |
主分类号: | C01D15/02 | 分类号: | C01D15/02;C01D15/08 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 419413 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 云母 精矿 提取 方法 | ||
1.一种从锂云母精矿提取锂的方法,其特征在于,将包含重量比为0.5~1.5: 0.1~0.25: 0.1~0.3:0.01~0.1的锂云母精矿、硫酸钙、硫酸钡源、炭质燃料的原料混合、造球得生球;将所述的生球在850~950℃下焙烧1.5~2h得焙烧球团;所述的焙烧球团经磨粉、硫酸浸出处理得浸出液;浸出液进行除杂处理得LiOH完成液;所述的LiOH完成液浓缩析出分离得粗氢氧化锂,粗氢氧化锂经重结晶、洗涤得到单水氢氧化锂。
2.如权利要求1所述的从锂云母精矿提取锂的方法,其特征在于,对粗氢氧化锂析出母液、重结晶过程分离得到的结晶母液、粗氢氧化锂的洗涤溶液、重结晶过程的洗涤液的至少一种进行碳化处理,制得碳酸锂。
3.如权利要求1所述的从锂云母精矿提取锂的方法,其特征在于,所述的硫酸钡源为硫酸钡、包含硫酸钡的矿石、除杂过程产生的硫酸钡返渣中的至少一种。
4.如权利要求1所述的从锂云母精矿提取锂的方法,其特征在于,所述的焙烧采用静态焙烧方式。
5.如权利要求1~4任一项所述的从锂云母精矿提取锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):物料配混:
将所述重量比的锂云母精矿、硫酸钙、硫酸钡源、炭质燃料的混合原料与占混合原料重量3%~20%的水混合,在压球机中压制成φ15-φ35mm的生球,所述的硫酸钡源为硫酸钡,和/或以硫酸钡为主要成分的矿石,和/或步骤(4)循环套用的硫酸钡返渣;
步骤(2):焙烧浸出:
将步骤(1)制得的生球在所述的温度下焙烧所述的时间,得到的焙烧球团经磨粉后与硫酸溶液接触反应;随后依次加入净化渣、碳酸钙,将溶液体系的pH值调到4~6;再后进行固液分离,得浸出液;所述的净化渣为套用自一次除杂和/或二次除杂固液分离得到的固体;
步骤(3):一次除杂:
用石灰乳将步骤(2)的浸出液pH值调至7~8进行一次除杂,随后进行固液分离处理,得到的固体选择性用作步骤(2)的净化渣循环套用,得到的溶液浓缩得浓缩液,其中浓缩液含Li2O 40~60g/L;
步骤(4):二次除杂:
将步骤(3)得到的浓缩液进行固液分离,其中,固液分离的固体选择性用作步骤(2)的净化渣循环套用;
固液分离的液体经H2O2处理后再与Ba(OH)2 反应,反应后调节溶液体系pH为12~13;然后进行过滤处理,其中,滤渣为硫酸钡返渣;滤液为LiOH完成液;
步骤(5):LiOH粗品制备:
LiOH完成液沉降得清液,对所述的清液浓缩、固液分离得粗氢氧化锂;
步骤(6):LiOH粗品精制:
将步骤(5)制得的粗氢氧化锂用电渗析水或步骤(5)所述的清液配制得过饱和LiOH溶液,再向所述的过饱和LiOH溶液中投加LiOH晶种,析晶后固液分离、洗涤、干燥得LiOH·H2 O。
6.如权利要求5所述的从锂云母精矿提取锂的方法,其特征在于,还包括步骤(7):将步骤(5)和/或步骤(6)固液分离得到的液体部分;和/或步骤(6)洗涤过程收集的洗涤液碳化制得碳酸锂。
7.如权利要求5所述的从锂云母精矿提取锂的方法,其特征在于,步骤(2)中,将焙烧球团冷却后粉磨至-150~-180目占80%以上,按1吨磨粉投加1.5~3m3洗渣液的比例混合,按焙烧球团、硫酸重量比为1:0.3~0.5的比例投加浓硫酸,室温反应1~3h后,再依次加入步骤(3)和/或步骤(4)固液分离得到的固体、石灰石粉将溶液pH值调到4~6;然后经过压滤,分离得浸出液和浸出渣;
所述的洗渣液为水,或循环套用的浸出渣洗涤溶液。
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