[发明专利]一种二氧化碳吸附用多孔碳纳米纤维材料及其制备方法有效
申请号: | 201710266028.3 | 申请日: | 2017-04-21 |
公开(公告)号: | CN107051382B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 熊瑶;郑煜铭;钟鹭斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院城市环境研究所 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/02 |
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地址: | 361021 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化碳 吸附 多孔 纳米 纤维 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化碳吸附用多孔碳纳米纤维材料用于吸附二氧化碳的应用,其特征在于多孔碳纳米纤维材料的制备方法是利用热重分析仪合理地筛选出高分子作为适当的碳前驱体及有机造孔剂,通过混合静电纺丝技术和一步高温碳化处理制备多孔碳纳米纤维膜;所述多孔碳纳米纤维膜具有明显的多孔结构,大量介孔和微孔共同存在,超高比表面积,超高孔隙率;所述的多孔碳纳米纤维膜的碳纳米纤维为超细纳米纤维,外径为100nm-2μm;所述的多孔碳纳米纤维膜的比表面积为200-1600m2/g,孔径为0.1-100nm,孔体积为0.2-2cm3/g,微孔较多,微孔体积为0.1-1.5cm3/g;所述制备方法具体包括以下步骤:
(1)取少量高分子通过热重分析仪在分析气体气氛中分析目标高分子在一定温度下的热稳定性;热稳定性好,热重分析后有质量剩余的高分子作为碳前驱体,热稳定性差,热重分析后无质量剩余的高分子作为有机造孔剂;碳前驱体为聚丙烯腈PAN、聚偏氟乙烯PVDF、酚醛树脂、沥青pitch中至少一种;有机造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、醋酸纤维素CA、聚丙烯吡咯烷酮PVP、聚氧化乙烯PEO、聚乙烯醇PVA、聚乙烯醇缩丁醛PVB、尼龙6中至少一种;
(2)将碳前驱体与有机造孔剂按一定比例混合溶解于有机溶剂中,配制成一定质量分数的混合纺丝液;混合纺丝液的质量分数为10-30%,其中碳前驱体与有机造孔剂的比例为9:1-1:9;
(3)将步骤(2)中混合纺丝液转移至注射器中,通过静电纺丝技术制备复合静电纺丝纳米纤维膜;
(4)将步骤(3)中得到的复合静电纺丝纳米纤维膜置于鼓风烘箱中,在空气气氛中,低温预氧化,得到预氧化多孔纳米纤维;预氧化工艺条件为:温度为200-300℃,升温速率为1-10℃/min,处理时间为1-6h;
(5)将步骤(4)中得到的预氧化多孔纳米纤维膜置于碳化炉中,高温碳化,得到多孔碳纳米纤维;碳化工艺条件为:温度为600-1000℃,升温速率为1-10℃,处理时间为1-6h。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸附用多孔碳纳米纤维材料用于吸附二氧化碳的应用,其特征在于所述步骤(1)中碳前驱体为聚丙烯腈PAN。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸附用多孔碳纳米纤维材料用于吸附二氧化碳的应用,其特征在于所述步骤(1)中有机造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯PMMA。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸附用多孔碳纳米纤维材料用于吸附二氧化碳的应用,其特征在于所述步骤(2)中混合纺丝液的质量分数为15%,碳前驱体与有机造孔剂的比例为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸附用多孔碳纳米纤维材料用于吸附二氧化碳的应用,其特征在于所述步骤(4)中预氧化工艺为温度为280℃,升温速率为10℃/min,处理1h。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸附用多孔碳纳米纤维材料用于吸附二氧化碳的应用,其特征在于所述步骤(5)中碳化工艺为碳化温度为1000℃,升温速率为5℃/min,碳化时间为1h。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸附用多孔碳纳米纤维材料用于吸附二氧化碳的应用,其特征在于所述步骤(1)中的分析气体气氛为N2、O2或两者按9:1-1:9比例混合气体;所述步骤(1)中的一定温度为200-1000℃。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸附用多孔碳纳米纤维材料用于吸附二氧化碳的应用,其特征在于所述步骤(2)中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAC、四氢呋喃THF、乙醇中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸附用多孔碳纳米纤维材料用于吸附二氧化碳的应用,其特征在于所述步骤(3)中静电纺丝工艺条件为:静纺电压为10-25kv,接收距离为10-30cm,纺丝液流速为0.5-2ml/min,纺丝时间为10-30h。
10.根据权利要求1所述的一种二氧化碳吸附用多孔碳纳米纤维材料用于吸附二氧化碳的应用,其特征在于所述,多孔碳纳米纤维材在低压1bar条件下表现出良好的吸附性能,对二氧化碳吸附量为1.5-10mmol/g;所述的吸附二氧化碳过程为物理吸附,吸附速率快,且该材料对二氧化碳吸附热较小,能够在室温下脱附,有利于该材料的循环使用。
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