[发明专利]一种酸性离子液体催化合成2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201710264882.6 申请日: 2017-04-21
公开(公告)号: CN107032986B 公开(公告)日: 2019-11-15
发明(设计)人: 秦怡生;秦小琪;杨建国;张学军;陈荣福 申请(专利权)人: 江苏天音化工有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/16
代理公司: 32207 南京知识律师事务所 代理人: 韩朝晖<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 214262*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 酸性 离子 液体 催化 合成 甲氧基 丙醇 醋酸 方法
【说明书】:

发明公开了一种酸性离子液体催化合成2‑甲氧基‑1‑丙醇醋酸酯的方法,其特征在于:以2‑甲氧基‑1‑丙醇与醋酸为原料,在酸性离子液体催化剂1‑丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐和环己烷脱水剂共同作用下,采用酯化脱水法合成2‑甲氧基‑1‑丙醇醋酸酯,其中,催化剂用量为2‑甲氧基‑1‑丙醇与醋酸质量的0.2‑8%;2‑甲氧基‑1‑丙醇与醋酸的摩尔比为1∶1‑3;酯化反应温度75‑150℃,酯化反应中生成的水与环己烷共沸蒸馏脱除;将酯化反应产物精馏后得到2‑甲氧基‑1‑丙醇醋酸酯,精馏后的釜液含催化剂和部分2‑甲氧基‑1‑丙醇醋酸酯循环使用。本发明方法催化剂活性高,稳定性好,对设备腐蚀性低,催化剂可循环使用。

技术领域

本发明涉及一种2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯的合成方法,具体涉及一种酸性离子液体催化酯化反应合成2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯的方法。

背景技术

在采用环氧丙烷和甲醇为原料生产丙二醇甲醚的过程中,由于环氧丙烷分子的不对称性,环氧丙烷开环与甲醇的加成得到两种同分异构体,即1-甲氧基-2-丙醇和2-甲氧基-1-丙醇,1-甲氧基-2-丙醇为目的产物丙二醇甲醚(PM),2-甲氧基-1-丙醇为副产,称为异构丙二醇甲醚(IPM),将2-甲氧基-1-丙醇与醋酸反应制得2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯(亦称异构丙二醇甲醚醋酸酯,I PMA)已成为副产物I PM的重要利用途径。

2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯(IPMA)是一类重要的工业溶剂,该溶剂分子结构独特,同一分子中既有非极性的部分,又有极性基团,故它对极性和非极性物质均有较好的溶解能力,其溶解性能大大高于一般溶剂及乙二醇醚类和丙二醇醚类溶剂。由于I PMA具有溶解性能高、热稳定性好、粘度变化小和腐蚀性小等特点,被广泛用于涂料、洗涤剂、印染、农药和高分子助剂等工业。

由异构丙二醇甲醚(IPM)和醋酸经酯化反应制异构丙二醇甲醚醋酸酯(IPMA)是通用的技术路线,目前工业上普遍采用的方法是酯化脱水反应工艺,如CN1515537A、CN101475469A等,反应过程中使用的催化剂通常为无机酸或有机酸,无机酸主要为:磷酸、盐酸和浓硫酸;有机酸主要为:草酸、柠檬酸、甲磺酸和对甲苯磺酸,采取均相反应。上述方法存在的问题是,反应结束后需通过碱中和除去所使用的催化剂,且该方法副反应多、腐蚀性强、工艺过程复杂、生产效率低下、产生大量的固体废弃物和废水污染环境。

也有采用杂多酸类固体酸催化剂用于丙二醇醚醋酸酯合成的报道(王晰,辽宁师专学报:自然科学版,2000年第2卷第1期),但从杂多酸本身组成和结构上的复杂性以及使用寿命等诸多因素考虑,在工业上实际应用难度是比较大的。

申请人先前采用固体酸催化剂连续酯化反应制备2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯的方法(CN101985418B,2013年1月2日)能克服间歇式生产工艺所存在的产物需经中和处理,产生大量的固体废弃物和废水等缺点,实现2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯的连续化生产,但由于该酯化反应存在的可逆反应,受反应热力学平衡限制,反应转化率较低。

离子液体由于其具有非挥发性,低熔点,良好的增溶性等诸多优点而被认为是一类新型的绿色溶剂和反应介质,离子液体在催化有机反应方面也显示出良好的应用前景。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的不足,提供一种酸性离子液体催化合成2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯的方法。

本发明所采用的技术方案如下:

一种酸性离子液体催化合成2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯的方法,以2-甲氧基-1-丙醇与醋酸为原料,在酸性离子液体催化剂1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐和脱水剂环己烷共同作用下,发生酯化反应合成2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯,酯化反应中生成的水与环己烷共沸蒸馏脱除;将酯化反应产物精馏得到2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯产品。

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