[发明专利]一种消除有机化学教学实验室有机废液的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学及应用领域，具体涉及一种消除有机化学教学实验室有机废液的方法。

背景技术

有机化学实验是一门以操作为基础的技术性课程，目的是强化学生的基本操作和实验技能，熟练掌握有机物质合成、分离和表征的基本技术。开设的有机化学实验项目和涉及操作方法有：如环已醇制备环已烯，进行分馏和普通蒸馏(水冷凝管)操作；乙酸和异戊醇制备乙酸异戊酯，进行分水回流和蒸馏(空气冷凝管)操作；乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯，进行真空蒸馏操作。由于这些产物纯度不高，教学实验室又不使用这些有机化合物，它们都被作为废液处置。仅以大连理工大学基础化学实验中心为例，每年有6百名左右的学生进行这三项实验，产生20升左右的有机废液。预计全国高等院校至少产生2吨/年相同的有机废液，处理费用超百万元/年。尽管这些有机废液可以交给专业机构处置，但是最好的办法是将这些有机废液利用起来，达到节能减排的效果。

发明内容

为解决上述问题，本发明基于变废为宝的思想，将废液产生与处理结合起来，提供了一种基于物料循环、消除实验室有机废液的方法。通过本发明方法使反应原料得到充分利用，不产生有机废液，不影响环境安全，同时变单纯的基本技能训练实验为综合性、多步骤实验，学生在完成综合实验目标的过程中，受到全面的基本技能训练，增加了对有机化学的认识和学习兴趣。

具体的，针对有机化学教学实验室开设的分水回流、分馏、真空蒸馏实验中，分别产生的乙酸异戊酯、环已烯和乙酰乙酸乙酯的有机废液，本发明采用消除产物、替代实验操作的方法，建立一种消除有机化学教学实验室有机废液的方法，其具体包括以下操作步骤：

(1)乙酸和异戊醇通过分水回流方法制备乙酸异戊酯，产物提纯时采用真空蒸馏操作；

(2)产物乙酸异戊酯和乙醇通过酯交换，分馏方法制备异戊醇和乙酸乙酯；

(3)异戊醇用蒸馏的方法提纯，产物回收用于重新制备乙酸异戊酯；

(4)乙酸乙酯通过蒸馏的方法提纯回收再利用。

对于上文所述的技术方案中，具体的，所述步骤(3)的蒸馏方法为空气冷凝法。

对于上文所述的技术方案中，具体的，所述步骤(4)的蒸馏方法为水冷却法。

对于上文所述的技术方案中，具体的，步骤(1)中所述的制备乙酸异戊酯的方法，包括以下操作步骤：将异戊醇和乙酸混合后滴加浓硫酸，再投入几粒沸石，进行分水回流实验操作，将反应产物依次用水，碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，将有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，向滤液中加入沸石，进行减压蒸馏实验操作，加热收集产物乙酸异戊酯。

对于上文所述的技术方案中，具体的，所述步骤(2)的异戊醇和乙酸乙酯制备方法，包括以下操作步骤：向步骤(1)中制备的乙酸异戊酯中，加入乙酸异戊酯物质的量1.2倍的乙醇，4～5滴浓硫酸，再投入几粒沸石，进行分馏实验操作，缓慢加热至85℃时停止。

对于上文所述的技术方案中，具体的，所述步骤(4)中乙酸乙酯的纯化方法为：将步骤(2)的馏出物用氯化钙溶液洗涤，再将有机层转移至干燥锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，过滤，向滤液中加入沸石，用水冷凝管冷却蒸馏，收集74～80℃馏分，得到产物乙酸乙酯。

对于上文所述的技术方案中，具体的，所述步骤(4)中异戊醇的纯化方法为：将步骤(1)中分水回流实验操作后圆底烧瓶中的物质，转移到分液漏斗中，依次用碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤，向有机层中加入无水硫酸镁干燥，过滤，将滤液转移至圆底烧瓶中，加入沸石，再用空气冷凝管冷却蒸馏，收集128～132℃馏分，得到产物异戊醇。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1)本发明中主要反应原料可循环使用，不产生有机废液。反应过程中损失的少量有机物以醇和酸的形式存在，能被细菌作用而易分解，可以直接排放对环境无污染；

2)本发明提高了反应原料的利用效率，一方面减少了化学试剂的用量，另一方面也节约了废液处理费用，经济效益好；

3)学生在完成综合实验目标的过程中，受到全面的基本技能训练，增强了环境保护意识，实验教学效果更好，且时间安排更合理。由于传统的、单纯的基本技能训练实验等待时间长，重复性操作步骤多，如环已醇制备环已烯实验为4学时，乙酸和异戊醇制备乙酸异戊酯实验为4学时，乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯实验为8学时。本发明设计的实验方案，覆盖分水回流、分馏、普通蒸馏、减压蒸馏等全部的传统实验操作内容，实验学时仅为10学时，节省了宝贵的实验教学时间。

附图说明