[发明专利]硫化橡胶中的硫交联键的长度的分析方法有效
申请号: | 201710261574.8 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN107389717B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 朴喜用;李侑拉;赵惠星 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 李静;黄丽娟 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化橡胶 中的 交联 长度 分析 方法 | ||
1.一种硫化橡胶中的硫交联键的长度的分析方法,包括如下步骤:
1)得到含有碳原子的标准物质的13C NMR波谱,并在相同的条件下独立地得到所述硫化橡胶的13C NMR波谱;
2)得到所述标准物质的所述NMR波谱中的特征峰的自由感应衰减FID放大值,并且得到所述硫化橡胶的所述NMR波谱中的α-次甲基峰的自由感应衰减FID放大值;以及
3)假设硫化橡胶中不存在悬空链,根据下面的等式测定所述硫化橡胶中的硫交联键的长度:
[等式1]
所述硫化橡胶中的硫交联键的长度=2×(A/B)×(C/(D×E))
在上述等式1中,
A是用于得到所述硫化橡胶的所述NMR波谱的所述硫化橡胶中的硫原子的摩尔数,
B是所述硫化橡胶的FID放大值,
C是所述标准物质的FID放大值,
D是所述标准物质的分子中对应于所述标准物质的所述特征峰的原子数,
E是用于得到所述标准物质的所述NMR波谱的所述标准物质的摩尔数。
2.根据权利要求1所述的分析方法,
其中,所述相同的条件是指,当进行NMR测定时,扫描次数、延迟时间、脉冲宽度、脉冲功率、接收器增益、旋转速率和温度相同的条件。
3.根据权利要求1所述的分析方法,
其中,所述标准物质是六甲基苯。
4.根据权利要求3所述的分析方法,
其中,所述标准物质的所述NMR波谱中的所述特征峰是甲基峰。
5.根据权利要求1所述的分析方法,
其中,所述分析方法还包括根据下面的等式2测定每克所述硫化橡胶的交联点的摩尔数的步骤:
[等式2]
每克所述硫化橡胶的交联点的摩尔数(mol/g)=B×((D×E)/C)/F
在上述等式2中,
B是所述硫化橡胶的FID放大值,
C是所述标准物质的FID放大值,
D是所述标准物质的分子中对应于所述标准物质的所述特征峰的原子数,
E是用于得到所述标准物质的所述NMR波谱的所述标准物质的摩尔数,
F是用于得到所述硫化橡胶的所述NMR波谱的所述硫化橡胶的质量。
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