[发明专利]一种纯铌的提纯工艺

权利要求书

1.一种纯铌的提纯工艺，其特征在于：所述工艺方法包括以下步骤：

步骤一，铌冶炼，

第一步，湿法冶炼，

a.原料处理，选取钽铌精矿，并将精矿通过振动球磨机磨碎，得到钽铌矿粉；

b.酸分解，使用戽斗流量计量取HF-H₂SO₄溶液，并将钽铌矿粉置于HF-H₂SO₄溶液中进行分解，得到分解液；

c.萃取，分解液经调酸后，使用有机溶剂在新型组合式萃取器中进行萃取，钽、铌进入有机相，而铁、硅、钨、钛、锰等大部份杂质残留在水相浆料中；

d.酸洗，取萃取后的有机相，经过酸洗去除杂质,用反铌液反萃取得到氟氧铌酸水溶液，再用反钽液反萃取含钽有机相，得到氟钽酸水溶液，并使用X射线跨限分析仪分析判断溶液中是否存在钽；

e.强化再酸洗，向酸洗后的溶液中再次加入HF-H₂SO₄溶液，对上一步的酸洗操作进行强化，进一步地去除杂质；

f.沉淀，将氟钽酸溶液升温、调酸，并用氨进行连续喷射沉淀制取大颗粒低氟钽铌氧化物，化学反应式如下：

2H₂[NbOF₅]+10NH₄OH→Nb₂O₅↓+10NH₄F+7H₂O；

g.热水解法除氟，向物料中通入净化的水蒸汽，使物料中残存的氟化物生成氟化氢气体和氨气而排出，使得物料中氟降低至0.001％以下；

h.过滤、洗涤，将沉淀后的大颗粒低氟钽铌氧化物置于过滤设备中，并通过生物吸附生物膜过滤法进行过滤，过滤后使用离子水进行洗涤，

i.烘干，将过滤洗涤后的大颗粒低氟钽铌氧化物放入烘干设备中进行加热烘干处理；

j.焙烧，将烘干后的钽铌氧化物通过煅烧制得Nb₂O₅；

k.冷却，使用钢体滚塑槽对焙烧后的Nb₂O₅通过冷冻水强制冷却，得到Nb₂O₅结晶；

第二步，铝热还原法生产金属铌，

a.混料，将第一步中得到的Nb₂O₅与铝粉混合，得到混料；

b.还原反应，取上一步的混料，经过还原反应得到铌及铝的合金，并通过破碎机进行破碎处理，还原反应方程式如下：

3Nb₂O₅+10Al＝6Nb+5Al₂O₃；

c.熔炼，使用水平电子束炉对破碎后物料的进行熔炼处理，得到粗熔融铌及其合金；

步骤二，精炼提纯，采用真空电子束炉及电弧熔炼炉在高温及高真空条件下对步骤一中采用铝热还原法生产的粗熔融铌及其合金进行冶炼，得到高纯度的铌及其合金锭；

步骤三，加工，将电子束熔炼和电弧炉熔炼的铌及其合金锭根据锭坯的尺寸先经过预加工工序后得到大晶粒铌锭，再将大晶粒铌锭置于铸锭上切取单个晶粒的铌材，采用碾压的方法，使其直径慢慢扩张，制成直径为266～270mm，厚度为3～3.5mm的铌片；再对铌片表面经过消除应力处理、表面车加工处理及化学处理过程，使其厚度达到2.8～3mm，得到高纯度铌片。

2.根据权利要求1所述的纯铌的提纯工艺，其特征在于：所述酸洗的具体操作步骤为将含有钽和铌的有机相和含酸度小于8N的H₂SO₄的新鲜水相进行混合；在此条件下，仅有铌在水相反萃取，而钽仍保留在有机相中；反萃取的水合铌再次使用有机溶剂萃取，以去除残留钽。

3.根据权利要求1所述的纯铌的提纯工艺，其特征在于：所述有机溶剂为甲基异丁基酮、磷酸三丁酯、环已酮或仲辛醇。

4.根据权利要求3所述的纯铌的提纯工艺，其特征在于：所述有机溶剂为甲基异丁基酮。

5.根据权利要求1所述的纯铌的提纯工艺，其特征在于：所述过滤设备和烘干设备上均设置有微机在线监控系统。

6.根据权利要求1所述的纯铌的提纯工艺，其特征在于：所述过滤设备包括全自动压滤机和戈尔膜过滤机。