[发明专利]氯霉素药物中间体对硝基苯乙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201710247055.6 | 申请日： | 2017-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN108238949A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/45 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对硝基苯乙酮 氯霉素 药物中间体 洗涤 升高 合成 硫酸钾溶液 溴化钾溶液 丁醇溶液 溶液分层 溶液洗涤 羟基乙基 油层 二丁烯 氯铑酸 脱水剂 硝基苯 异戊烷 重结晶 丁胺 氯代 脱水 | ||
1.氯霉素药物中间体对硝基苯乙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将3-溴-4-(1-羟基乙基)-硝基苯，300—500ml的溴化钾溶液加入反应容器，控制搅拌速度160-190rpm,加入3-甲基丁胺溶液，升高溶液温度至40-50℃,分批次加入氯铑酸铵，加完后继续反应40-60min,升高溶液温度至50-57℃；
B、加入氯代异戊烷溶液洗涤多次，4-氯-1-丁醇溶液洗涤多次，硫酸钾溶液洗涤多次，溶液分层，分离出油层，降低温度至10-15℃，在氯二丁烯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对硝基苯乙酮。
2.根据权利要求1所述氯霉素药物中间体对硝基苯乙酮的合成方法，其特征在于，所述的溴化钾溶液质量分数为10-16％。
3.根据权利要求1所述氯霉素药物中间体对硝基苯乙酮的合成方法，其特征在于，所述的3-甲基丁胺溶液质量分数为55-63％。
4.根据权利要求1所述氯霉素药物中间体对硝基苯乙酮的合成方法，其特征在于，所述的氯代异戊烷溶液质量分数为60-65％。
5.根据权利要求1所述氯霉素药物中间体对硝基苯乙酮的合成方法，其特征在于，所述的4-氯-1-丁醇溶液质量分数为70-77％。
6.根据权利要求1所述氯霉素药物中间体对硝基苯乙酮的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为30-35％。
7.根据权利要求1所述氯霉素药物中间体对硝基苯乙酮的合成方法，其特征在于，所述的氯二丁烯溶液质量分数为90-96％。
8.根据权利要求1所述氯霉素药物中间体对硝基苯乙酮的合成方法，其特征在于，所述的脱水剂为五氧化二磷、无水硫酸钙中的任意一种。
9.根据权利要求1所述氯霉素药物中间体对硝基苯乙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将3-溴-4-(1-羟基乙基)-硝基苯，400ml质量分数为13％的溴化钾溶液加入反应容器，控制搅拌速度170rpm,加入质量分数为60％的3-甲基丁胺溶液，升高溶液温度至45℃,分5次加入氯铑酸铵，加完后继续反应50min,升高溶液温度至53℃；
B、加入质量分数为62％的氯代异戊烷溶液洗涤4次，质量分数为73％的4-氯-1-丁醇溶液洗涤6次，质量分数为32％的硫酸钾溶液洗涤5次，溶液分层，分离出油层，降低温度至13℃，在质量分数为93％的氯二丁烯溶液中重结晶，无水硫酸钙脱水剂脱水，得成品对硝基苯乙酮。
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