[发明专利]一种低共熔溶剂及用于提取大黄中蒽醌的方法有效
申请号: | 201710244902.3 | 申请日: | 2017-04-14 |
公开(公告)号: | CN107216228B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 张利;吴一超;李亚波;吴鹏;姜媛媛;魏良益;刘天池 | 申请(专利权)人: | 四川农业大学;四川益利源科技有限公司 |
主分类号: | C07B63/00 | 分类号: | C07B63/00;C07C51/42;C07C51/47;C07C66/02;C07C46/10;C07C50/34 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;全学荣 |
地址: | 625000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低共熔 溶剂 用于 提取 大黄 中蒽醌 方法 | ||
1.一种低共熔溶剂在提取大黄蒽醌工艺中的用途,其特征在于:所述低共熔溶剂是由乳酸、D-(+)-葡萄糖、水组成,其中,低共熔溶剂中乳酸、D-(+)-葡萄糖的摩尔比为:1-2∶1-5,含水量为0-80%,含水量采用V/V百分含量。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:低共熔溶剂中乳酸、D-(+)-葡萄糖的摩尔比为:1∶2,含水量为20%,含水量采用V/V百分含量。
3.一种采用低共熔溶剂提取大黄中蒽醌的方法,包括如下步骤:
a、取干燥大黄粉,加入1 ~ 5倍体积的1%~20%的硫酸酸化,干燥后,加入10 ~ 50倍体积的低共熔溶剂,在功率300W~ 800W、温度20~70 ℃条件下,超声波提取5~60 min;所述低共熔溶剂是由乳酸、D-(+)-葡萄糖、水组成,其中,低共熔溶剂中乳酸、D-(+)-葡萄糖的摩尔比为:1-2∶1-5,含水量为0-80%,含水量采用V/V百分含量;
b、a步骤超声波提取混合物在温度40 ~ 100 ℃,水浴或回流提取0.5 ~ 3 h;冷却、离心,取上清液大孔树脂吸附,然后纯水-乙醇洗脱,分别收集洗脱液至洗脱液基本无色,合并相同组分,浓缩结晶,将结晶产物45 ℃真空烘干后得到大黄蒽醌单体。
4.根据权利要求3所述的方法,所述低共熔溶剂中乳酸、D-(+)-葡萄糖的摩尔比为:1∶2,含水量为20%,含水量采用V/V百分含量。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于:a步骤所述的干燥大黄粉,加入1倍体积的10%硫酸酸化大黄粉,烘干后加入26倍体积的低共熔溶剂,于40 ℃、600 W超声10min。
6.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于:b步骤提取液于82℃水浴搅拌提取1.5h,离心上清液用DM130大孔树脂吸附,纯水洗脱至不含糖,然后以90%乙醇作为洗脱液,以1BV·h-1的速度洗脱。
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