[发明专利]一种石油中硫醚类化合物和噻吩类化合物的区分检测方法有效
申请号: | 201710244244.8 | 申请日: | 2017-04-14 |
公开(公告)号: | CN107132265B | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 韩晔华;张艳芬;任丽敏 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京) |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;沈金辉 |
地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电离 硫醚类化合物 噻吩类化合物 等离子体 质谱检测 石油类 石油 等离子体电离 分子离子化 混合气氛 氧化氛围 在线氧化 直接检测 电离源 检测 含氧 硫醚 激发 分析 | ||
1.一种石油中硫醚类化合物和噻吩类化合物的区分检测方法,其特征在于,该方法采用等离子体电离装置作为质谱检测的电离源进行质谱检测分析;
在该方法中,电离过程具体为:用等离子体对处于含氧混合气氛围中的石油类样品进行激发电离;
所述含氧混合气为20%的氧气、20%氮气和60%的氦气组成;
上述的检测方法是配合特殊检测仪器进行的,所述检测仪器包括:等离子体电离装置、质谱检测装置和进样管组件;
所述等离子体电离装置与质谱检测装置通过第一连接管相连通,所述进样管组件设置于所述第一连接管上;所述进样管组件包括石油类样品传输管和含氧混合气传输管;
所述石油类样品传输管中的石油类样品的流速设置为5-500μl/min;所述含氧混合气传输管中的含氧混合气流速以压力计,设置为0.04-0.5MPa;
所述等离子体电离装置为直接实时分析装置;所述质谱检测装置为傅里叶变换离子回旋共振质谱;
所述石油类样品传输管的出口端设置于含氧混合气传输管出口端内部;石油类样品传输管的出口端伸出含氧混合气传输管出口端0.3mm;
所述等离子体电离装置与质谱检测装置采用无角度的轴向方式连通,此时,将轴向的虚拟线记为Z线;所述进样管组件与第一连接管以75°的角度进行连通,此时,将该连通点记为L点;
其中,等离子体电离装置的等离子体出口端与L点的水平距离为3.5cm;
质谱检测装置的质谱进样端与L点的水平距离记为1.5cm;
L点与Z线的垂直距离为2cm;
所述等离子体电离装置的电离电压为2.5-4kV,电离温度为150-550℃,电离工作气为氮气、氦气或氩气。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进样时,所述含氧混合气和石油类样品被一同注入。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,进样的具体方式为:使石油类样品与含氧混合气从同轴向的不同管道中分别喷出,以边注入边混合的方式注入。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述含氧混合气从外管道中喷出,所述石油类样品从内管道中喷出。
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