[发明专利]一种甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的新型磁性聚合物材料及合成方法在审
| 申请号: | 201710241245.7 | 申请日: | 2017-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN107057078A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
| 发明(设计)人: | 张淑华;杨云莲;陈光辉;张冲 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
| 主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;H01F1/42 |
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| 地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲苯 吡啶 构筑 新型 磁性 聚合物 材料 合成 方法 | ||
技术领域
4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与4,4’-联吡啶构筑的新型磁性聚合物材料{[NiL(4,4’-bpy)]·H2O}n(H2L为4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯,4,4’-bpy为4,4’-联吡啶)及合成方法。
背景技术
配位聚合物(coordination polymer)是进十几年配位化学发展的最快的一个方向,是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征,使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。
发明内容
本发明的目的就是为设计合成4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与4,4’-联吡啶构筑的新型磁性聚合物材料,利用溶剂热法合成{[NiL(4,4’-bpy)]·H2O}n。
本发明涉及的{[NiL(4,4’-bpy)]·H2O}n的单体分子式为:C33H29N3NiO5,分子量为:606.30g/mol,H2L为4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯,4,4’-bpy为4,4’-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
表一{[NiL(4,4’-bpy)]·H2O}n的晶体学参数
aR1=Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2=[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2
表二{[NiL(4,4’-bpy)]·H2O}n的部分键长和键角(°)
所述{[NiL(4,4’-bpy)]·H2O}n的合成方法具体步骤为:
(1)将0.094-0.188g分析纯H2L和0.078-0.156g分析纯4,4’-联吡啶溶于10-20mL二次蒸馏水中,调节pH为8后,再加入0.062-0.124g分析纯乙酸镍,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有浅绿色透明块状晶体即{[NiL(4,4’-bpy)]·H2O}n。通过单晶衍射仪测定{[NiL(4,4’-bpy)]·H2O}n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得纯相{[NiL(4,4’-bpy)]·H2O}n晶体在温度2-300K,1KOe直流外磁场下扫描。以所得数据绘制χm-T、χmT-T曲线,χmT在300K时为3.66cm3Kmol-1,之后随温度的降低χmT也不断降低,在2K时达到最小值0.55cm3Kmol-1。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明{[NiL(4,4’-bpy)]·H2O}n所用4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。
图2为本发明{[NiL(4,4’-bpy)]·H2O}n的单体结构示意图。
图3为本发明{[NiL(4,4’-bpy)]·H2O}n三维堆积示意图。
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