[发明专利]一种分子筛真空活化方法在审
申请号: | 201710233956.X | 申请日: | 2017-04-11 |
公开(公告)号: | CN106984292A | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
发明(设计)人: | 胡宏杰;王艳;王洪亮;金梅;侯晓辉;郝小非 | 申请(专利权)人: | 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 |
主分类号: | B01J20/34 | 分类号: | B01J20/34;B01J20/16 |
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地址: | 450006 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 真空 活化 方法 | ||
1.一种分子筛真空活化方法,其特征是:初步干燥的分子筛产品在小于600Pa的低真空条件下进行活化,活化温度不超过600℃,活化后分子筛产品的含水不超过1.5%,以5A分子筛为例,真空活化后分子筛的CO2吸附量不低于20%,吸水量不低于25%。
2.根据权利1所要求的分子筛,包括5A分子筛、4A分子筛、13X分子筛等在干燥焙烧过程中出现吸附性能下降的各类分子筛产品。
3.根据权利1所要求初步干燥的分子筛产品,是指将成型分子筛产品经过初步晾晒或烘干,晾晒在常温下进行,烘干温度不超过150度,烘干后分子筛的水份不超过25%,可以在一般的带式干燥机、回转窑或者烘箱中完成初步干燥过程。
4.根据权利1所要求的小于600Pa的低真空条件,最好小于500Pa。
5.根据权利1所要求的活化过程,在活化炉中进行,活化炉可以采用电加热、也可以天然气或者其它方式加热;活化炉是多层料盘,最高温度不超过600℃,最好在550℃以内;活化炉必须严格密封,并与真空系统相连,真空系统的抽气速率大于分子筛中水份的释放速率,保证活化炉在焙烧过程中的真空度小于500Pa。
6.根据权利1所要求的活化过程,是将初步干燥后的分子筛产品装填到不锈钢料盘中放入活化炉中在真空条件下进行活化;不锈钢料盘底部为不锈钢筛网,网眼直径小于分子筛颗粒直径;料盘中物料厚度为0.5~3cm,最好控制在0.5~1cm。
7.根据权利1所要求的活化过程,核心是通过程序升温来控制分子筛中水份的释放速度低于活化炉抽气速度,保证活化过程的真空度小于500Pa;根据分子筛中水份的释放规律,将活化过程分成三个阶段来进行温度控制:
第一阶段(低温缓慢加热脱水):20℃~350℃,升温速度为0.5~2℃,最好控制在1~1.5℃,活化气氛真空度不超过500Pa,升温速度以真空度变化为主,真空度提高时,升温速度要降低;真空度较低时,可以提高升温速度;
第二阶段(快速升温):350~550℃,升温速度为2.8~4℃,最好控制在3℃,真空度不超过300Pa;
第三阶段(高温脱除残余水):550℃稳定1h,脱除分子筛中残余水份,气氛真空度不超过100Pa。
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