[发明专利]一种铂合金纳米粉末催化剂的制备方法

说明书

一种铂合金纳米粉末催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)配制氯铂酸与至少一种过渡金属盐或贵金属盐以及至少一种碱金属盐或碱土金属盐的混合溶液；2)将步骤1)所获得的混合溶液通过喷雾干燥或冷冻干燥获得干燥粉末样品；3)、将步骤2)获得的粉末样品在还原气氛中低于碱金属盐或碱土金属盐熔点以下温度退火，使铂和过渡金属合金化得到铂合金；4)用水溶解步骤3获得产物中的碱金属盐或碱土金属盐，洗涤、干燥后得到铂合金纳米粉末催化剂；混合溶液包括过渡金属盐或贵金属盐、碱金属盐或碱土金属盐、溶剂；所述过渡金属盐包括铁、钴、镍、铜、钼以及钨的硝酸盐、氯化盐、碳酸盐、醋酸盐、草酸盐。

技术领域

本发明涉及一种铂合金纳米粉末催化剂的制备方法，属于纳米材料合成和电化学领域。

背景技术

铂基纳米催化剂对反应物和产物具有合适的吸/脱附能力，在环境催化、燃料电池、精细化工等多相催化反应中扮演着极为重要的角色。例如，净化汽车尾气的3效催化剂的活性组分就是铂族元素，铂基纳米结构电极在燃料电池电催化反应中表现出优异的性能。由于铂金属储量稀少且价格昂贵，降低其使用量但同时保持甚至提高其催化性能及其循环利用率成为研究的焦点。制备铂基合金颗粒粒径更小、厚度更薄的纳米催化剂，可以增大其比表面积从而提高贵金属的质量活性与使用效率。

目前，有关铂合金催化剂的制备方法颇多，低温有机液相还原法、微乳液法、气相沉积法、电化学沉积法以及侵占-高温还原法。相比之下，有关高温还原法制备铂基合金催化剂有其独特的优势。由于能在高温退火，容易控制获得所需合金的晶体结构，该方法所需要的设备以及原材料比较普遍，且过程简单容易控制，有希望规模化生产降低生产成本。但目前高温还原法制备的铂合金催化剂颗粒尺寸大小以及1致性、晶体结构的可控性等方面的问题仍比较突出，很大程度上影响了铂合金催化剂的催化性能。

发明内容

针对现有技术的问题，本发明的目的在于，提供一种铂合金催化剂的制备方法。利用铂合金与碱金属或碱土金属盐界面不润湿、不反应的性质，通过混合溶液快速干燥析出的方法将铂合金粉末前躯体用碱金属盐或碱土金属盐粉末隔开，在高温退火中在获得所需晶体结构的同时，保持铂合金颗粒不长大的特点制备铂合金纳米颗粒粉末。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种铂合金催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1、配制氯铂酸与至少1种过渡金属盐或贵金属盐以及至少1种碱金属盐或碱土金属盐的混合溶液；

步骤2、将步骤1所获得的混合溶液通过喷雾干燥或冷冻干燥获得干燥粉末样品；

步骤3、将步骤2获得的粉末样品在还原气氛中低于碱金属盐或碱土金属盐熔点以下温度退火，使铂和过渡金属合金化；

步骤4、用水溶解掉步骤3获得产物中的碱金属盐或碱土金属盐，洗涤、干燥后得到铂合金纳米粉末催化剂。

优选地，步骤1中所述过渡金属盐或贵金属盐以及碱金属盐或碱土金属盐的混合溶液包括过渡金属盐或贵金属盐、碱金属盐或碱土金属盐、溶剂；

优选地，所述过渡金属盐包括铁、钴、镍、铜、钼以及钨的硝酸盐、氯化盐、碳酸盐、醋酸盐、草酸盐；

优选地，所述贵金属盐包括铑、钯、铱、钌、金、银的硝酸盐、氯化盐、碳酸盐、醋酸盐、草酸盐；

优选地，所述碱金属盐或碱土金属盐包括：氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化钡、氟化钠、氟化钾、硫酸钠、硫酸钾；

优选地，所述溶剂为水、乙醇、异丙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙2醇中的1种或几种溶剂。