[发明专利]一种超支化共混软段改性后扩链阻燃水性聚氨酯在审
| 申请号: | 201710223472.7 | 申请日: | 2017-04-07 |
| 公开(公告)号: | CN107099132A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
| 发明(设计)人: | 罗运军;董承昊;柴春鹏;张博文 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
| 主分类号: | C08L75/08 | 分类号: | C08L75/08;C08L75/04;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/12 |
| 代理公司: | 北京理工大学专利中心11120 | 代理人: | 周蜜,仇蕾安 |
| 地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超支 化共混软段 改性 后扩链 阻燃 水性 聚氨酯 | ||
1.一种超支化共混软段改性后扩链阻燃水性聚氨酯,其特征在于:所述水性聚氨酯是由如下方法制备得到的:
将大分子多元醇在110℃~140℃脱水1h~3h,于40℃~80℃加入亲水性扩链剂,再加入二异氰酸酯,升温至80℃~85℃,反应至-NCO含量不再变化,加入含磷多元醇大分子继续反应,直至-NCO含量不再变化,降温至20℃~40℃,加入成盐剂A反应10min~30min,得到预聚体;向预聚体中加入0℃~10℃的水进行乳化,加水完毕后立即加入含磷二胺扩链剂的丙酮/丁酮/N-甲基吡咯烷酮溶液,乳化10min~15min得到乳液;将用成盐剂B中和的AWHBPU水溶液加入到乳液中,继续乳化5min~10min,最后旋蒸除去丙酮/丁酮/N-甲基吡咯烷酮,得到乳液,为所述的一种超支化共混软段改性后扩链阻燃水性聚氨酯;
所述大分子多元醇为分子量大于500的聚醚或聚酯多元醇;
所述亲水扩链剂包括二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸和2,3-二羟基丁二酸中的一种以上;
所述二异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1,6-己基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯和四甲基环己基二异氰酸酯中的一种以上;
所述含磷多元醇大分子为分子量大于500的具有阻燃效果的含磷多元醇大分子;
所述成盐剂A和成盐剂B分别独立地包括三乙胺或三正丁胺;
所述含磷二胺扩链剂包括双(氨基苯基)苯基氧化磷、2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷杂螺环-3,9-二氧-3,9-二(3-氨基苯基)、双(3-氨基苯基)苯基氧化磷和氨基苯基氧化磷中的一种以上;
所述AWHBPU为专利申请CN 102851987A所述的采用乙酸酐作为封端剂的超支化水性聚氨酯;
所述用成盐剂B中和的AWHBPU水溶液是通过将AWHBPU用水配置成质量浓度为10%~40%的水溶液后加入成盐剂B,混合均匀得到;
以所述大分子多元醇、亲水扩链剂、二异氰酸酯、含磷多元醇大分子、成盐剂A、成盐剂B、含磷二胺扩链剂和AWHBPU的质量总和作为总质量,以所述总质量为100%计,亲水性扩链剂的质量分数为3%~10%,含磷多元醇大分子的质量分数为5%~20%,含磷二胺扩链剂的质量分数为5%~20%,AWHBPU的质量分数为1%~15%;
定义r为大分子多元醇、亲水扩链剂、二异氰酸酯、含磷多元醇大分子、成盐剂A、成盐剂B和含磷二胺扩链剂中异氰酸根的摩尔量与羟基摩尔量的比值,2>r>1;
成盐剂A的摩尔量与亲水性扩链剂中羧基的含量相同,成盐剂B的摩尔量与AWHBPU中羧基的含量相同;
含磷二胺扩链剂中胺基的摩尔量少于预聚体中参与后扩链的异氰酸根摩尔量。
2.根据权利要求1所述的一种超支化共混软段改性后扩链阻燃水性聚氨酯,其特征在于:所述大分子多元醇包括聚丙二醇、聚丙三醇、聚四氢呋喃醚二醇和聚己内脂二醇中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种超支化共混软段改性后扩链阻燃水性聚氨酯,其特征在于:所述含磷多元醇大分子包括有机磷二元醇、苯基膦酸二元醇和磷氯锑三元磷酸酯类聚醚二元醇中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种超支化共混软段改性后扩链阻燃水性聚氨酯,其特征在于:所述大分子多元醇包括聚丙二醇、聚丙三醇、聚四氢呋喃醚二醇和聚己内脂二醇中的一种以上;所述含磷多元醇大分子包括有机磷二元醇、苯基膦酸二元醇和磷氯锑三元磷酸酯类聚醚二元醇中的一种以上。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的一种超支化共混软段改性后扩链阻燃水性聚氨酯,其特征在于:加入含磷多元醇大分子时,加入丁酮调节粘度。
6.根据权利要求1~4中任一项所述的一种超支化共混软段改性后扩链阻燃水性聚氨酯,其特征在于:所述水的纯度为去离子水纯度以上。
7.根据权利要求5所述的一种超支化共混软段改性后扩链阻燃水性聚氨酯,其特征在于:所述水的纯度为去离子水纯度以上。
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