[发明专利]一种MOF模板无酶超氧阴离子电化学传感器及其修饰的玻碳电极的制备在审
申请号: | 201710222485.2 | 申请日: | 2017-04-07 |
公开(公告)号: | CN106841345A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 刘秀辉;刘岳麟;郭志盼;刘一丹 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/333 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙)62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mof 模板 无酶超氧 阴离子 电化学传感器 及其 修饰 电极 制备 | ||
1.一种MOF模板无酶超氧阴离子电化学传感器的制备方法,包括以下工艺步骤:
(1)MOF-MWCNTs复合材料的制备:将六水合硝酸钴、苯并咪唑以及碳纳米管超声分散于二甲基甲酰胺中,以3~5℃/min的速率加热至100~130℃并保持24~36h,之后以0.2~0.4℃/min降至室温,得到的灰紫色晶体,离心,洗涤,真空干燥,得MOF-MWCNTs复合材料;
(2)Co3O4@C-MWCNTs复合材料的合成:将上述制备的MOF-MWCNTs复合材料置于管式炉中,氩气保护下以1~3℃/min的速率加热至500~700℃并恒温1.5~2h,随后降至室温,得到黑色粉末;黑色粉末继续在管式炉中以1~2℃/min的速率加热至200~250℃并恒温60~90min,随后降至室温,得到Co3O4@C-MWCNTs复合材料。
2.如权利要求1所述MOF模板无酶超氧阴离子电化学传感器的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,六水合硝酸钴与苯并咪唑的质量比为1:0.8~1:1。
3.如权利要求1所述MOF模板无酶超氧阴离子电化学传感器的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,碳纳米管的用量为六水合硝酸钴及苯并咪唑总质量的5~50%。
4.如权利要求1所述MOF模板无酶超氧阴离子电化学传感器的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,水与乙醇的混合液中,二者的体积比为1:0.5~1:2。
5.如权利要求1所述方法制备的MOF模板无酶超氧阴离子电化学传感器修饰的玻碳电极的制备方法,其特征在于:将超声清洗的玻碳电极插入含有1.0mM铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中,并采用以玻碳电极为工作电极、铂柱为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系进行循环伏安扫描,将电极取出用二次蒸馏水冲洗并吹干;将Co3O4@C-MWCNTs溶于水与乙醇的混合液中,配成0.2~1.0mg/mL的分散液,然后滴涂在上述处理好的玻碳电极上,室温下干燥,制得Co3O4@C-MWCNTs修饰玻碳电极。
6.如权利要求5所述Co3O4@C-MWCNTs修饰电极的制备方法,其特征在于:循环伏安扫描的电位窗设置为-0.8V~0.2V,扫速为50mV/s,圈数3~4。
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