[发明专利]一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法，属于分析化学技术领域。该测定方法包括：1)样品处理：将磷酸铁锂样品、酸液、掩蔽剂混合，加热至消解反应结束后，过滤并将滤液加水稀释，得待测液；2)样品测定：用微波等离子体原子发射光谱仪检测步骤1)所得待测液中磷元素的强度，计算磷含量。本发明的测定方法，样品前处理简单快速，目标元素回收率高，避免了喹钼柠酮等高毒性试剂的使用；加入掩蔽剂降低其它基体元素和干扰元素的强度，提高磷元素的检测灵敏度；采用MP‑AES进行检测分析，操作简便，分析精度高、准确度高，检测周期为2h左右，工作效率高，满足了锂离子电池正极材料磷酸铁锂中磷含量的检测要求，能更好的指导生产。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法。

背景技术

近些年来，随着人们对节能环保的日益重视，锂电汽车的不断发展，锂离子电池的应用越来越广，国内锂电新能源事业也蓬勃发展。锂离子电池的正极材料磷酸铁锂中的磷含量是评价磷酸铁锂质量的一种关键指标；快速准确的检测出磷含量，能更好的指导磷酸铁锂的生产。

现有技术中，磷的测定方法主要有分光光度计法、离子色谱法、沉淀法。其中，分光光度计法和离子色谱法都是测微量磷含量的方法，而测百分之二三十含量的磷，稀释倍数太大，准确度低，不适用；且离子色谱法由于检测条件要求高、过程复杂，导致其成本高、分析效率低。沉淀法是采用喹钼柠酮或磷钼酸铵作为沉淀剂测得的磷含量，但是喹钼柠酮(由喹啉、钼酸钠、柠檬酸、硝酸和丙酮配制而成)试剂毒性大，整个操作流程比较复杂难掌握，工作效率低。

CN105842266A公开了一种测定磷酸铁锂中元素含量的荧光分析方法，是将沉淀法(湿化学法)和X荧光光谱法相结合，先采用盐酸处理磷酸铁锂样品，过滤未反应的碳后，形成待测样品溶液，用磷钼酸铵容量法测得待测样品溶液中磷元素的含量；将通过X射线荧光光谱法所测得的磷酸铁锂样品中磷元素的荧光强度与上述磷元素的含量进行关联，形成以荧光强度为纵坐标、以磷元素的含量为横坐标的XRF标准曲线；再通过X射线荧光光谱法测得待测样品中磷元素的荧光强度，根据标准曲线计算得到待测样品中磷元素的含量。上述方法虽然避免了高毒性试剂的使用，但是工艺步骤多，操作流程繁琐，检测效率低，准确度不高。

发明内容

本发明的目的是提供一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法，解决现有测定方法存在的准确度低、检测效率低的问题。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种磷酸铁锂中磷含量的测定方法，包括下列步骤：

1)样品处理：将磷酸铁锂样品、酸液、掩蔽剂混合，加热至消解反应结束后，过滤并将滤液加水稀释，得待测液；

2)样品测定：用微波等离子体原子发射光谱仪检测步骤1)所得待测液中磷元素的强度，计算磷含量。

步骤1)中，所述加热是指加热至200～500℃。

步骤1)中，所述酸液为盐酸、硝酸或王水。酸液的作用是对磷酸铁锂样品进行消解。

所述盐酸为1:0.8～1.2盐酸；所述硝酸的浓度为5.5～6.5mol/L。其中所述1:0.8～1.2盐酸是指将市售盐酸与水按照体积比为1:0.8～1.2混合配制的盐酸；所述市售盐酸的质量浓度为36％～38％。优选的，所述硝酸的浓度为6mol/L。

所述酸液的用量为：每0.5g磷酸铁锂样品对应使用酸液20～30ml。优选的，每0.5g磷酸铁锂样品对应使用酸液25ml。

步骤1)中，所述掩蔽剂为单宁酸、柠檬酸或KCN。

当掩蔽剂为单宁酸或柠檬酸时，每0.5g磷酸铁锂样品对应使用掩蔽剂0.1～0.5g；当掩蔽剂为KCN时，每0.5g磷酸铁锂样品对应使用氰化钾溶液0.05～0.1ml。所述氰化钾溶液中，氰化钾与水的质量比为1:10。