[发明专利]一种钾明矾加压复分解生产硫酸钾和氯化铝的方法

说明书

本发明涉及一种钾明矾加压复分解生产硫酸钾和氯化铝的方法，具体步骤为：将钾明矾与氯化钾加入到循环母液中进行溶解，加热使体系处于高温加压状态下进行复分解反应，固液分离得到硫酸钾结晶和硫酸钾结晶母液，硫酸钾结晶经水洗、干燥、包装即为成品硫酸钾结晶，硫酸钾结晶母液进入闪蒸器蒸发浓缩结晶，固液分离后得到六水氯化铝结晶和氯化铝结晶母液，六水氯化铝结晶经水洗、干燥、包装即为成品氯化铝结晶，氯化铝结晶母液作为循环母液返回溶解阶段利用。本发明避免了高温焙烧分解工艺，减少了蒸发量，实现了将市场容量小的钾明矾中间产品转化为市场容量极大的硫酸钾及氯化铝产品，工艺简单、钾铝收率高、能耗低、无三废排放、适用于工业化发展。

技术领域

本发明属于硫酸钾和氯化铝生产技术领域，涉及一种钾明矾加压复分解生产硫酸钾和氯化铝的方法。

背景技术

钾作为植物所需的氮、磷、钾三大营养元素之一，是其体内含量最高的阳离子，对植物体多种酶的活化、光合作用、渗透压的调节、营养物质的合成和运转等方面起着不可替代的作用。但是我国大部分土壤普遍缺钾，且长期钾肥施肥不足，而氯离子敏感的喜钾型农作物的生长只能施用无氯钾肥，硫酸钾含50%的氧化钾和18%的硫，作为一种优质无氯钾肥需求量逐年增高。而我国硫酸钾产量不能满足需求，每年需进口大量的硫酸钾。氯化铝结晶被广泛应用于水净化行业也被应用于造纸、石油化工、香料、农药、涂料等行业，是一种重要的铝盐。因此开发钾明矾制取硫酸钾和氯化铝的新工艺具有深远的意义。

现有的利用钾明矾制取硫酸钾的工艺主要是明矾热解法、常压复分解法。明矾热解法生产硫酸钾主要有高温焙烧、水浸取、固液分离、蒸发浓缩结晶等工段，在1000℃左右的高温下焙烧2h，需要消耗大量的能量，且硫酸铝分解出来的SO₂、SO₃回收难度高、对设备要求高，易造成环境污染，蒸发浓缩结晶工段需蒸发大量的水，能耗高。对于常压复分解法，由于复分解温度较低（≤90℃），复分解的硫酸钾结晶产物易混入12水钾明矾结晶，产品纯度不高，需二次提纯才能获得合格的硫酸钾产品，且相同体积的循环母液单次产品产出量较小。本技术的钾明矾加压复分解方法，复分解温度高（>92.5℃，≤200℃），在此温度下的溶液钾明矾的结晶特性存在根本的改变，不会再形成12水钾明矾结晶，只可能形成3水钾明矾，钾明矾溶解度更高，不易与硫酸钾结晶析出，获得的硫酸钾产品更纯净，不需要经过二次提纯步骤。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术不能简单、高效的利用钾明矾转化硫酸钾和氯化铝的技术问题，提供一种钾明矾加压复分解生产硫酸钾和氯化铝的方法，以克服现有技术的不足。本发明方法具有工艺流程短，条件温和、蒸发水量少、直接制备高附加值的氯化铝结晶、不产生三废、生产设备简单、能耗低、效益好，因此更适宜于工业化生产。

为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实施的：

1）按一定质量比将钾明矾、氯化钾加入到循环母液中，搅拌使混合均匀、高温加压复分解反应一段时间使硫酸钾结晶析出；

2）在一定的温度下进行固液分离，得到硫酸钾结晶和硫酸钾结晶母液，硫酸钾结晶经洗涤、干燥、包装即为成品硫酸钾；

3）硫酸钾结晶母液到闪蒸器蒸发浓缩结晶制取氯化铝结晶，固液分离，得到氯化铝结晶和氯化铝结晶母液，氯化铝结晶经洗涤、干燥、包装即为成品氯化铝，氯化铝结晶母液作为循环母液返回到盐溶解阶段。

在步骤（1）中所述钾明矾与氯化钾的质量比为1-3：1，硫酸钾结晶过程压力为0.1-1Mpa，反应温度为110-180℃。循环母液为反应的酸性溶液，其pH≤3。硫酸钾结晶过程时间为30-90min。

步骤（2）中固液分离所用温度不低于步骤（1）复分解反应温度10℃以下，即复分解温度－固液分离温度≤10℃。

在步骤（3）中闪蒸器结晶最终控制温度为30-80℃，氯化铝结晶过程时间为10-60min。