[发明专利]一种Nafion/TiO2纳米管复合隔膜的制备方法

权利要求书

1.一种Nafion/TiO₂纳米管复合隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤和工艺条件：

(1)TiO₂纳米管阵列薄膜制备方法：将钛片和钛网在去污剂、去离子水、乙醇、去离子水中依次进行超声波清洗，再用去离子水反复冲洗后用氮气吹干；

(2)将吹干后的钛片和钛网固定在电化学反应池顶盖上，并保持平行；

(3)在电化学反应池中加入含氟化铵和水的乙二醇溶液；

(4)将顶盖盖在电化学反应池上，钛片外接直流电源正极，钛网外接直流电源负极，接通电源后进行阳极氧化；

(5)在阳极氧化结束前20-40min，升高阳极氧化电压；

(6)拆下阳极氧化后的钛片，并用去离子水反复冲洗，然后放入烘箱中在40-60℃干燥20-40min；

(7)收集从钛片上自然剥离的TiO₂纳米管阵列薄膜；

(8)Nafion溶液制备方法：按重量份计，将1份干燥处理的Nafion膜溶于高沸点有机溶剂中，配成质量体积比为1/50-1/20(g/ml)的Nafion溶液；

(9)按重量份计，将步骤(7)所得TiO₂纳米管阵列薄膜加入步骤(8)所得Nafion溶液中，超声配成质量分数0.5-5％的Nafion/TiO₂溶液；

(10)将步骤(9)所得Nafion/TiO₂溶液加入带槽玻璃板中，再采用溶液浇注法成膜，然后多步升温干燥处理，得到Nafion/TiO₂纳米管复合隔膜。

2.根据权利要求1所述的Nafion/TiO₂纳米管复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所采用的钛片为工业纯钛(TA1)。

3.根据权利要求1所述的Nafion/TiO₂纳米管复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，电化学反应池的两电极之间距离为0.5-5cm。

4.根据权利要求1所述的Nafion/TiO₂纳米管复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氟化铵含量为0.1-2％质量分数，去离子水含量为0.5-10％体积分数。

5.根据权利要求1所述的Nafion/TiO₂纳米管复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，直流电源的电压为15-120V，阳极氧化时间为6-24h。

6.根据权利要求1所述的Nafion/TiO₂纳米管复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，升高阳极氧化电压为阳极氧化直流电压增加20-50V。

7.根据权利要求1所述的Nafion/TiO₂纳米管复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，TiO₂纳米管阵列中的二氧化钛纳米管内径和管长分别为30-150nm和5-120μm。

8.根据权利要求1所述的Nafion/TiO₂纳米管复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)中，制备Nafion溶液前，Nafion膜的干燥处理为60-100℃真空干燥1-3h；高沸点有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。

9.根据权利要求1所述的Nafion/TiO₂纳米管复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(9)中，加入TiO₂纳米管阵列薄膜到Nafion溶液中，薄膜质量分数为0.5-5％，超声处理时间为20-50min。

10.根据权利要求1所述的Nafion/TiO₂纳米管复合隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(10)中，溶液浇注法成膜时的多步升温干燥处理，第一步为120-150℃，干燥时间为8-18h；第二步为150-180℃，干燥时间为4-8h。