[发明专利]一种检测低浓度丙酮气体的锡基纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测低浓度丙酮气体的锡基纳米复合材料的制备方法，属气体敏感材料制备及应用的技术领域。

背景技术

丙酮作为一种化学试剂已在工业领域得到广泛应用，例如：净化石蜡、溶解塑料和橡胶、合成氯仿和环氧树脂、制取有机玻璃单体等；但接触和吸入丙酮会引起恶心、疲劳、头痛、呕吐、甚至昏迷；此外，丙酮还是人类身体代谢产物，其浓度可以反映人类身体状态；在呼吸产生的上百种代谢物中，丙酮与糖尿病相关，正常人呼出的丙酮浓度在0.3-0.9ppm之间，而糖尿病人呼出的丙酮浓度在1.8ppm以上，如何精准快速地检测丙酮对人类健康是十分重要的。

通常，采用气相色谱分析法和质谱分析法来检测丙酮气体，但是这些技术所用的设备占地大、操作复杂；金属半导体氧化物气体传感器检测仪由于制作容易、检测准确，是检测丙酮气体的最佳选择。

目前，金属半导体氧化物气体传感器还处于研究中，还有很多不足，例如，纯相金属半导体氧化物大都存在灵敏度低、响应速度慢、选择性和稳定性差、对低浓度待测气体无灵敏度等缺点，很难满足气体传感器在实际应用中的复杂要求；为了提高气体传感器的灵敏度、响应速度、定向选择性，满足实际应用要求，常在气敏材料中掺杂负载剂，或者通过异质结以增强气敏材料的气敏特性，此项技术还处于研究阶段。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对目前气体检测技术的缺点和不足，采用在氯化亚锡中添加硝酸镨，经反应釜水热合成、真空热处理，制成检测丙酮的锡基纳米复合材料，以大幅度提高气敏材料的灵敏性、稳定性和响应速度，以使在气体传感器应用中提高检测性能。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：氯化亚锡、硝酸镨、柠檬酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、去离子水、氧气、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)配制硝酸镨乙醇溶液

称取硝酸镨1g±0.001g加入烧杯中，量取无水乙醇10mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌溶解10min，成0.23mol/L的硝酸镨乙醇溶液；

(3)制备锡基Pr₆O₁₁/Sn₃O₄/SnO₂纳米复合材料

锡基Pr₆O₁₁/Sn₃O₄/SnO₂纳米复合材料的制备是在加热炉、反应釜内进行的，是在加热、水热合成过程中完成的；

①称取氯化亚锡9g±0.001g、柠檬酸钠29.4g±0.001g、氢氧化钠1.6g±0.001g，加入烧杯中；

量取无水乙醇200mL±0.001mL、去离子水300mL±0.001mL，加入烧杯中，成混合溶液；

②将盛有混合溶液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率50kHz，加热温度30℃，超声分散时间20min，成透明混合溶液；

③超声分散后，将透明混合溶液转移到磁力搅拌器上搅拌；

④开启微量注射泵，速率为1mL/min，向盛有混合溶液的烧杯中滴入配制的硝酸镨乙醇溶液10mL±0.001mL，并搅拌10min，成透明混合溶液；

⑤将配制好的透明混合溶液移入聚四氟乙烯容器中，然后置于反应釜中，并密闭；

将反应釜置于加热炉中加热，加热温度200℃±2℃，加热时间480min；透明混合溶液在加热、水热合成过程中将发生氧化还原反应，反应式如下：

式中：Sn(OH)₂：氢氧化亚锡，SnO：氧化亚锡，SnO₂：氧化锡，Pr(OH)₃：氢氧化镨，NaCl：氯化钠，C₆H₈O₇：柠檬酸；

⑥水热合成后停止加热，自然冷却至23℃；

⑦离心分离

取出加热炉中反应釜，用吸管将聚四氟乙烯容器中的混合溶液置于离心分离管中，进行离心分离，离心机转数7000r/min，离心分离时间10min，分离后留存沉淀物，弃去上清液；

⑧去离子水、无水乙醇洗涤，离心分离