[发明专利]一种合成二苯砜的工艺

权利要求书

1.一种合成二苯砜的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、将苯酚、自制的介孔磁性的液体催化剂和去离子水混合，混合液通过磁力搅拌油浴加热90℃；

步骤2、采用氢化钙脱水减压蒸馏将反应剩余的水分去除；

步骤3、然后用加入到高锰酸钾溶液处理，然后用去离子水水洗；

步骤4、然后通过真空泵过滤, 水洗后，然后用乙醇重结晶, 得到中间体二苯醚；

步骤5、然后将中间体二苯醚进行超声波处理,然后进行热碱处理，先在热空气氛围下处理，然后用5%的氢氧化钠溶液浸泡，然后用去离子水冲洗至中性；

步骤6、然后将浓硝酸加入上述热碱处理过的中间体二苯醚里，同时进行冷凝回流控制反应，在油浴，磁力搅拌；

步骤7、 反应结束后，先用去离子水冲洗，然后用减压蒸馏将水分蒸发、催化剂回收循环利用，然后在恒温干燥箱干燥;

步骤8、干燥产物然后用乙醇与去离子水的混合溶液重结晶两次, 得到最终纯产物二苯砜。

2.根据权利要求1所述的一种合成二苯砜的工艺，其特征在于，步骤8中，乙醇与水的体积比为9∶1。

3.根据权利要求1所述的一种合成二苯砜的工艺，其特征在于，步骤1，混合液还通过红外照射处理。

4.根据权利要求1所述的一种合成二苯砜的工艺，其特征在于，所述的自制的介孔磁性的液体催化剂的制备方法如下：

步骤1、 1-烯丙基咪唑和溴代正己烷混合均匀，于120℃油浴磁力搅拌搅拌反应4h;

步骤2、用乙醇反复洗涤粗产物除去未反应原料及杂质，干燥后得到纯净的1-烯丙基-3-烷基咪唑溴盐离子液体；

步骤3、然后在进行热碱处理，在150℃下热空气处理2h,然后浸泡在5%的氢氧化钠溶液里2h;

步骤4、然后在乙醚混合溶液中，并在50℃条件下磁力搅拌反应促使离子交换完全；

步骤5、然后再把乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂加入上述反应结束的溶液进行改性处理，然后磁力搅拌油浴加热;

步骤6、然后将上述溶液转移到反应釜里，然后将磁性介孔硅胶加入其中，然后在260kpa,200℃下，反应8h;

步骤7、反应结束后，然后将0.01mol磺酸钠活性剂加入其中，然后进行超声波处理2h,然后在磁力搅拌，120℃下油浴处理4h;

步骤8、反应结束后，先用去离子水洗涤，然后在离心机离心分离副产物杂质等，反复处理6-8次；

步骤9、然后在恒温干燥箱干燥3h去除水分,最后得到具有介孔磁性的液体催化剂。

5.根据权利要求1所述的一种合成二苯砜的工艺，其特征在于，所述的自制的介孔磁性的液体催化剂的制备方法步骤4，乙醚混合溶液为三氯甲烷与乙醚，其体积比为4∶1。