[发明专利]水洗滤液用于酸解浸取的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸法钛白粉生产工艺，尤其是一种硫酸法钛白粉生产中副产物的处理方法。

背景技术

自1791年发现钛元素到1918年采用硫酸法商业生产钛白粉以来，至今已有80多年的生产和商业使用历史，钛白粉生产工艺主要有硫酸法和氯化法。国内主要工艺为硫酸法，其典型生产工艺流程可概括如下：

1、酸解：用钛精矿或酸溶性钛渣与硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛溶液；

2、水解硫酸氧钛：水解硫酸氧钛溶液得到粗偏钛酸浆料；

3、对粗偏钛酸浆料进行水洗、盐处理，得预处理偏钛酸；

4、预处理偏钛酸送入转窑煅烧产出TiO₂基料；

5、TiO₂基料经后处理工序得到TiO₂产品。

其中粗偏钛酸在水洗时通过压滤机进行过滤，滤液是浓度为15～25％的废酸，有4～5吨左右，同时还含有不少穿滤的钛，在压滤机内通入水洗涤偏钛酸过程中，会产生酸性废水(wH₂SO₄＝3～5％)15～30m³。将上述滤液和酸性废水收集后得到的废液，即为本发明所述的水洗滤液。

由于水洗滤液中硫酸浓度很低(通常为10％～20％)，同时含有钛、铁等杂质，因此难以进行回收，行业内目前的通用做法是将水洗滤液去污水站中和，但中和产物为大量的钛石膏，堆放需要占用土地资源；同时用于污水中和本质上还是将水洗滤液作为废水排放，其中的酸和钛资源没有得到有效回收，不利于企业长期的发展。因此，如何回用水洗滤液到钛白粉生产系统中，应当成为继续优化硫酸法钛白粉生产工艺的研究重点。

公开号为CN106178564A的专利文件中采用蒸发浓缩法对钛白废酸(包括本发明的水洗滤液)进行回收，但该方法需要消耗大量的热源，并且需要专用的回收设备，成本高昂，小型企业基本无法实施。

公开号为CN106219614A的专利文件报道了一种利用钛白废酸(包括本发明的水洗滤液)生产低钛亚铁渣的方法。该方法通过对钛白废酸沉降、过滤得到澄清废酸，再往澄清废酸中加入磷酸根离子试剂得到废酸清液，然后向废酸清液中加入浓硫酸，得到浓缩酸，而后浓缩酸经熟化、冷却、过滤，得到清酸和低钛亚铁渣。该方法使得在产业上实现水洗滤液的回收成为可能，但仍需耗费一定的回收成本，且水洗滤液产量非常大，该方法难以满足大量水洗滤液的回收需求。

上述硫酸法钛白粉生产工艺的步骤1酸解步骤通常经过如下流程：

(1)钛精矿与浓硫酸混合发生酸解反应得到固相物；

(2)向固相物中加水浸取，得到浸取液；

(3)往浸取液中加还原铁粉；

(4)沉降除去固态杂质，得到硫酸氧钛溶液。

在上述步骤(1)酸解过程中，通常酸矿比控制在1.4～1.8，平均每生产一吨钛白粉，在酸解时需消耗的硫酸就高达4t左右，其中一部分酸与钛精矿中的含铁化合物反应，生成硫酸亚铁和硫酸铁，另一部分与钛化合物反应生成可溶性的硫酸氧钛。有效酸是指与钛结合的酸和自由酸之和与总钛的比例，通常该比值在1.5～2.0左右。

发明内容

为实现低成本、大量回收水洗滤液，本发明提供了一种水洗滤液用于酸解浸取的方法。

本发明所采用的技术方案是：水洗滤液用于酸解浸取的方法，包括以下步骤：

A、含钛原料与浓硫酸混合发生酸解反应得到固相物；

B、固相物保温熟化后，向固相物中加入计量的水洗滤液；

C、接着向固相物中加水浸取，得到浸取液；

D、往浸取液中加还原铁粉，得还原溶液；

E、还原溶液经固液分离除去固态杂质，得到硫酸氧钛溶液。

本发明将现有工艺中酸解步骤加水浸取改为先加入计量的水洗滤液，再加水浸取，一方面在保持有效酸浓不变的情况下，充分利用水洗滤液中的硫酸，降低酸矿比；另一方面可以充分回收利用水洗滤液中的残留钛，提高钛收率；第三，在浸取前加入废酸可以有效避免胶体的产生，提高所得硫酸氧钛溶液的质量。