[发明专利]一种与X射线散射联用的蠕变拉伸装置及其实验方法

说明书

本发明提供一种与X射线散射联用的蠕变拉伸装置及其实验方法。该装置采用安川伺服电机同步驱动作为动力源，同时利用扭矩限制器保持输出扭矩恒定，实现蠕变拉伸。该装置配置扭矩传感器和角度传感器，同步测量蠕变过程的流变信息，并监控装置运行状态稳定性。拉伸机构采用了空心的可拆卸分离式辊筒，降低机构的转动惯量，在相同转速下提高线速度，并能够提供多种安装模式，满足不同样品强度和类别的测试需求。采用强制氮气流保证样品腔温度均匀，并防止样品在高温下的热降解。本发明具有容易拆卸和安装等优点，非常适合于与同步辐射实验线站联用，为表征流动场诱导结晶过程中的流变和相变行为提供了更加有利的条件。

技术领域

本发明涉及用同步辐射X射线散射研究高分子结构演化与不同外场参数耦合关系的技术领域，具体涉及一种与X射线散射联用的蠕变拉伸装置及其实验方法。

背景技术

流动场诱导高分子材料结晶的研究对于高分子材料加工具有重要的指导意义。在工业生产和材料的服役条件下，不同的外场参数，包括应变、应变速率和应力等都会影响加工产品的最终结构和性能。基于这些因素，研究不同外场参数对于流动场诱导结晶的结构演化的作用机理就具有重要的意义。这项研究的常用基本思路是在设定的温度、压强等条件下，对材料施加流场，并利用不同的光学表征手段分析不同尺度的结构和性能特征。在拉伸过程中，一般情况控制应变速率不变，进行不同应变的拉伸，由于高分子材料独特的长链结构，很多时候研究中更多关注的是不同微观尺度结构的松弛力学行为和结构演化。但是，在很多研究中，尤其是关注非平衡条件下相变的研究中，应力实际上发挥了更大的作用。所以，保持拉伸应力恒定的蠕变拉伸对于这项研究中就有着重要的意义。

同时，对于在拉伸过程中的结构转变的研究，最适宜的方法是各种原位光学检测手段。尤其是超快X射线散射，对于高分子结晶材料中各种稳定和亚稳的有序结构比较敏感，可以用来研究超快速结构转变的结构类型、含量、形态和结构转变速率与动力学。常用的X射线散射手段主要是小角和宽角X射线散射，通过调整样品到探测距离并结合材料结构信息尺度，可以分别跟踪材料不同空间尺度的结构。

为了对高分子材料拉伸过程中不同外场参数与结构转变关系进行原位研究，实验装置必须满足以下条件：1、可以实现应力、应变速率和应变进行分别控制和不同控制模式的切换。2、针对不同的检测材料的特性，在动力源功率恒定的情况下调控线速度和应力的耦合。3、轻便易携，安装尺寸小，便于与同步辐射光源联用。4、设置有用于散射光通过的通光孔，同时又必须保证样品温度可控。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种与X射线散射联用的蠕变拉伸装置及其实验方法。该拉伸装置具有容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线原位实验技术联用的特点；可以对应变、应变速率和应力进行分别控制；拉伸方式为单轴辊筒拉伸，可以在相同拉伸模式下保证恒定的拉伸速度和应变速率；样品温度控制精确；应力和应变速率可控量程范围大，且能够在不拆卸装置条件下进行便捷调整和更换；具有多通道实时数据采集等特点。可以得到高分子材料的形态结构信息如结晶度、取向度及流变信息(应力、应变变化)，获得外场参数与结构演化的关系。

本发明采用的技术方案为：一种与X射线散射联用的蠕变拉伸装置，包括高精度伺服电机、运动控制器、恒力输出控件、扭矩传感器、角度传感器和空心分离式辊筒夹具，样品为高分子薄膜样品，其中：

高精度伺服电机通过运动控制器控制进行拉伸，利用高精度伺服电机和恒力输出控件控制和切换运行模式，同时，利用空心分离式辊筒夹具，在相同的电机转速下提高拉伸速度从而提高应变速率，拉伸过程中，扭矩传感器和角度传感器跟踪应力和应变的变化，表征流变学行为，拉伸温度由双通道温度控制器精确控制，样品加热腔设置两个热电阻，探测的温度信息反馈到温度控制器，温度控制器自动调节工作状态以达到精确控温的目的；氮气的通入能够保证薄膜温度的均匀。

其中，该装置可以实现三种不同的运行模式，分别为：

①高精度伺服电机连续运转，利用恒力输出控件进行扭矩控制，实现蠕变拉伸；