[发明专利]一种2‑甲基吡啶精馏脱水的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种分离2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法，进一步说，是涉及一种以双塔流程分离2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法。

背景技术

2-甲基吡啶，又称α-甲基吡啶，是一种具有强烈不愉快吡啶气味的无色油状液体，可制取化肥增效剂、除草剂、牲畜驱虫剂、橡胶促进剂、染料中间体等。也用于药品、染料、橡胶等化学品的合成及也用作溶剂等。

2-甲基吡啶在精细化工和医药行业广泛用作溶剂，也用于药品、染料、橡胶等化学品的合成过程中会产生大量的2-甲基吡啶与水的混合液。2-甲基吡啶与水形成最低共沸物，常规精馏无法将此混合物分离，如果将这些混合液直接排放会引起严重的环境污染问题，而且造成资源的浪费，因此寻找一种合适的分离方法是非常必要的。

专利(CN1048924933A)涉及了一种2,3-二甲基吡啶分离提纯方法，该方法采用了大孔树脂提纯2,3-二甲基吡，得到了纯度为99.9%的2,3-二甲基吡产品。

专利(CN105037251A)涉及了一种3,5-二甲基吡啶的提纯方法，该方法先将3,5-二甲基吡啶粗品氧化，除去杂质，然后进行水蒸汽蒸馏，得到有机相和水相，有机相精馏再得到纯度大于99%的3,5-二甲基吡啶。

文献(Design and Control of a Hybrid Extraction−Distillation System for the Separation of Pyridine and Water [J]. Ind. Eng. Chem. Res. 2015, 54, 7715−7727，Design and Control of Heterogeneous Azeotropic Column System for the Separation of Pyridine and Water. Ind. Eng. Chem. Res. 2009, 48, 10564)报道了用吡啶脱水的方法，由于吡啶与水互溶，采用非均相共沸精馏或液液萃取的方法所得吡啶，产品纯度为99.9％。

虽然一般将吡啶及其衍生物统称为吡啶碱类，但它们的物性差别很多。吡啶和水是互溶的，2-甲基吡啶与水的非理想性很强，形成最低共沸物且是部分互溶体系。目前文献中尚没有关于2-甲基吡啶与水共沸体系分离方法的报道，因此提出一种绿色环保、便于控制的分离2-甲基吡啶与水方法有较大的现实意义与工业价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用共沸精馏分离2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法。为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种2-甲基吡啶精馏脱水的方法，按照下述步骤进行：将含水2-甲基吡啶引入共沸精馏塔，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后，进入分层器，在分层器中液体分为两相，有机相由塔顶回流，水相进入水回收塔；塔釜采出2-甲基吡啶。

其中共沸精馏塔板数为6－16块，精馏段板数为2－6块，提馏段板数为4－14块。水回收塔塔板数为6－10块，只有提馏段。

所述共沸精馏塔的塔顶温度为88-97℃，塔底温度为120-129℃。其操作压力为0.8-1atm。

在水回收塔中，水相经过精馏，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后，进入分层器，塔釜采出水。

所述水回收塔的塔顶温度为87-98℃，塔底温度为93-102℃。其操作压力为0.8-1atm。

分层器的温度为40-50℃。

本发明利用2-甲基吡啶与水形成非均相共沸物，不需加入任何溶剂，采用非均相共沸精馏的工艺实现了2-甲基吡啶和水的完全分离，分别得到质量分离分数大于99.5%以上的2-甲基吡啶和水。该方法具有设备简单，通用性强，分离效果好的特点。

附图说明

图1为本发明的流程图，图中标号如下： 1－共沸精馏塔，2－水回收塔，3－塔顶冷凝器，4－分层器，5－共沸精馏塔塔釜再沸器，6－水回收塔塔釜再沸器，7－原料进料管，8－共沸精馏塔塔顶出料管，9－有机相回流管，10－水回收塔塔顶出料管，11－水相回流管，12－共沸精馏塔塔釜出料管，13－水回收塔塔釜出料管。

具体实施方式

结合附图对本发明作详细的叙述：