[发明专利]一种纳米级臭氧氧化催化剂的制备方法与应用有效
申请号: | 201710188141.4 | 申请日: | 2017-03-27 |
公开(公告)号: | CN106925253B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 凌明;林丰;李婷;朱宏博;郭慧 | 申请(专利权)人: | 浙江巨能环境工程有限公司 |
主分类号: | B01J23/14 | 分类号: | B01J23/14;B01J35/10;C02F1/72;C02F1/78 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 钦荣燕 |
地址: | 314500 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 臭氧 氧化 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米级臭氧氧化催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将锡盐溶解于盐酸和无水乙醇的混合液中后加入稳定剂,将钛基化合物加入上述混合溶液中,其中Sn与Ti的摩尔比为1:2~1:20;搅拌中缓慢滴加超纯水,搅拌均匀后得到透明稳定的凝胶溶液;
(2)以十六烷基三甲基氯化铵CTAB为结构导向剂,以超纯水为溶剂,以Sn:CTAB摩尔比为1:1~1:200,配制与步骤(1)制备的凝胶溶液体积相同的CTAB溶液,即为模板剂溶胶溶液;
(3)在搅拌下将模板剂溶胶溶液缓慢加入到步骤(1)制备的凝胶溶液中,在40~70℃下,反应2~18h后得到复合型分子筛材料的前驱体混合液,离心分离洗涤后得到复合材料的前驱体,将其置于烘箱中烘干备用;
(4)将步骤(3)制备得到的复合材料前驱体置于马弗炉中,以恒定的升温速率升温至250~1200℃,恒温煅烧2-10h即得纳米级Sn/Ti复合型材料,材料研磨过筛网,经粘合成型后即得纳米级臭氧氧化催化剂;
步骤(1)中所述锡盐为四氯化锡、硫酸锡或硝酸锡,其活性组分Sn含量为0.01mol/L-0.05mol/L;
步骤(1)中所述钛基化合物为钛酸四丁酯、四氯化钛或硫酸钛,其活性组分Ti含量为0.1-10mol/L;
所述纳米级臭氧氧化催化剂对氯霉素废水、青霉素废水、红霉素废水、链霉素废水、万古霉素废水和吡哌酸废水进行臭氧催化氧化处理;所述步骤(1)中的盐酸为12mol/L浓盐酸,其使用量为无水乙醇体积的0.5‰-15‰;所述步骤(1)中的稳定剂为分析纯冰醋酸,其使用量为无水乙醇体积的0.1‰-2‰;所述步骤(1)中的超纯水使用量为无水乙醇体积的0.5%-15%,滴加超纯水时溶液温度控制在30~40℃;所述步骤(2)中的超纯水的温度为30~60℃;所述步骤(3)中的搅拌速度为100~300rad/min,所述的烘箱温度为105℃;所述步骤(4)中的马弗炉升温速率为1~10℃/min。
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