[发明专利]一种水中酸溶性硫化物分析方法

说明书

技术领域：

涉及到环境监测分析领域，具体指水中酸可溶解性硫化物的蒸馏分析方法。

背景技术：

地壳中的硫化物含量估计为0.06％-0.01％，丰度列为13位，以单质硫、硫酸盐和亚硫酸盐、还原态硫化物、以及与碳、氮结合形态存在，自然状态下硫酸盐在微生物的作用下可转化成硫化氢释放到环境中，同时硫化物广泛存在于染料、颜料、制革、造纸、化工等工业生产活动中，随工业污水排放到自然环境中，硫化氢水体嗅域是0.05mg/l，土壤中硫化物使用限值25mg/kg，危害在于可溶性的硫化物会被植物吸收危害食品安全，同时硫化物参与细胞内的反应，妨碍细胞的氧化过程，释放的硫化氢有恶臭造成人的不适，硫化物是环境质量控制中必须检测的一项。

水体中硫化物的监测方法依据GB/T16489-1996开展，方法前处理部分：500ml烧瓶中移入200ml 待测样品，水浴70℃时以氮气吹脱。比色部分：亚甲基蓝光度法。方法的缺陷在以下几个方面：1，氮气的吹脱速率、压力会引起硫化氢的吸收效率波动，结果不稳定。2，实验操作繁复，由于系统和内部压力作用，装置连接、运行需要特殊照顾。3，实验装置必须特殊定制，装置不能够随意扩展，大批量监测时受到限制。

本发明要解决的技术问题是提供一种水中酸溶性硫化物的监测分析方法，方法避免了氮气消耗、流量流速氮气压力波动对硫化物回收率的影响，操作上简单，装置易于连接，满足方法的回收率和精密度要求，大批量试验样品时，实验设备易于取得和扩展。

本发明水中酸溶性硫化物的监测分析方法包括以下步骤：步骤一、量取一定体积的待检测水质样品移入蒸馏烧瓶中，加入乙二胺四乙酸二钠溶液、浓硫酸，加盖摇匀。步骤二、按实验示意图连接管路，吸收瓶中加入氢氧化钠溶液作为吸收剂，按附图(实验用图)连接并使导馏管末端始终处于吸收液液面以下。步骤三、打开加热电炉加热，保持液体持续沸腾，直至馏出液达到吸收瓶刻度。步骤四、制作线性回归曲线，在665nm处读取硫化物亚甲基蓝显色反应的吸光值，样品中的硫化物含量和吸光值成正比，作硫化物和吸光度的线性回归方程。步骤五、定量，移取硫化物馏出液至比色管中，加入对氨基二甲基苯胺、硫酸高铁按，摇匀后静置显色，在665nm处读取硫化物的吸光值，通过线性回归方程定量。

由于本发明水中硫化物据分析方法采用上述技术方案，即取一定体积的含硫化物的水质样品宇蒸馏烧瓶中，加入乙二胺四乙酸二钠溶液、硫酸，摇匀，连接实验装置，导液管处于吸收瓶中液面之下，打开加热电炉加热直到吸收液达到吸收瓶的刻度，移取一定体积的吸收液到比色管中，加入对氨基二甲基苯胺、硫酸高铁铵静置显色，在665nm处硫化物含量和吸光度成正比，建立线性回归方程定量。该发明克服氮气的不稳定造成的实验结果的波动。简化实验步骤，由于实验装置易得，大批量样品实验时实验装置可以扩展完成实验。

附图说明

图1为本发明酸溶性硫化物的分析方法的蒸馏装置图

如图，1是加热装置，可控制加热速度，用来加热蒸馏烧瓶2。蒸馏烧瓶2安放在电炉1上，弯颈端与冷凝管相连。冷凝管下端连接馏出液导管4，4下端浸入在液面下。5是吸收瓶，接收来自蒸馏烧瓶2的馏出液。连接1、2、3、4、5玻璃仪器。蒸馏烧瓶内加入玻璃珠或者沸石，移入一定体积的水质样品，加入EDTA-Na₂、硫酸。5中收集的馏出液一部分移入比色管中，加入对氨基二甲基苯胺，摇匀后加入硫酸高铁铵，静置显色。空白与实际样品过程相同。

方法新颖，省略吹脱步骤，克服由于气压、流速的变化而造成的回收率波动，操作简单，玻璃器材易得且组合容易，大批量样品分析时通过扩展装置实验得以完成。方法回收率、精度达到实验要求。

结合实验用图说明方法操作步骤

步骤一、量取一定体积的待检测水质样品移入蒸馏烧瓶中，加入乙二胺四乙酸二钠溶液、浓硫酸，加盖摇匀。步骤二、按实验示意图连接管路，吸收瓶中加入氢氧化钠溶液作为吸收剂，按附图(实验用图)连接并使导流管末端始终处于吸收液液面以下。步骤三、打开加热电炉加热，保持液体持续沸腾，直至馏出液达到吸收瓶刻度。步骤四、回归方程，在665nm处读取硫化物亚甲基蓝显色反应的吸光值，样品中的硫化物含量和吸光值成正比，作硫化物和吸光度的线性回归方程。步骤五、定量，移取硫化物馏出液至比色管中，加入对氨基二甲基苯胺、硫酸高铁铵，摇匀后显色，在665nm处读取硫化物的吸光值，通过线性回归方程定量。