[发明专利]一种基于胞嘧啶的掺氮多孔碳材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及超级电容器技术领域，具体涉及一种基于胞嘧啶的掺氮多孔碳材料及其制备方法和应用。

背景技术

超级电容器，也称电化学电容器或双电层电容器，是一类介于二次电池和物理电容器之间的新型储能器件。由于超级电容器具备快速充放电、循环寿命长、高的比功率、工作范围广的特点，被应用于移动通讯、信息技术、电动汽车、航空航天和国防科技等。超级电容器按照存储电能的可分为两类：赝电容器和双电层电容器。膺电容电容器的电极材料主要以金属氧化物和导电聚合物为主，是通过快速表面氧化还原反应反应来进行能量的存储和转化，能量密度高，但电极材料导电性较差，倍率性能和循环稳定性较差。双电层电容器，电极材料主要以有高的比表面积、丰富且合适的孔结构、稳定的热学、电学性能和价格便宜的碳材料为主，通过电极和电解质界面中的电荷积累进行能量的存储和转，倍率性能和循环性能较好。

已有研究（Carbon2016, 106, 260-267）表明，掺氮多孔碳是一种好的电极材料，含氮官能团不仅可改善材料对电解液的浸润性和材料导电性，降低电解液离子扩散阻力，还可以引入膺电容反应，提高碳材料的比电容，但是仍然存在材料比表面积小（713~1085 m² /g），比电容低（电流密度为1 A/g时，比电容180~207 F/g）等技术问题。

因此，如何获得一种比表面积大，比电容高的掺氮多孔碳材料，已成为领域内广泛关注的焦点之一。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的技术问题，利用传统水热法，冷冻干燥技术和化学活化法，提供一种基于胞嘧啶的掺氮多孔碳材料及其制备方法，实现提高掺氮多孔碳的比表面积，比电容的目的。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

基于胞嘧啶的掺氮多孔碳材料，由胞嘧啶、间苯二酚和甲醛，通过水热法合成含氮酚醛树脂，然后冷冻干燥，再与碱均匀混合经活化处理后，进行洗涤，干燥而得，其比表面积范围在1700~2900 m² g^-1。

基于胞嘧啶的掺氮多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将胞嘧啶、间苯二酚按摩尔比为（1~4）：1混合后与氢氧化钠和水配制成一定PH为10~14的溶液；

（2）再向步骤（1）的溶液中，按间苯二酚与甲醛摩尔比为1：（3~20）加入质量百分比浓度为37 %的甲醛后超声10~20分钟，得到混合物；

（3）将上述步骤（2）的混合物在加热温度为100~140 ℃，加热时间为20~30小时条件下，加热聚合后，在冷冻温度为零下40~60 ℃，时间为45~55小时条件下进行冷冻干燥，得到的含氮酚醛树脂；

（4）将上述步骤（3）的含氮酚醛树脂与碱按质量比为1:（1~3）混合均匀后，以氮气为保护气，在活化升温速率为2 ℃/min，活化温度为600~800 ℃，活化时间为1~3小时条件下进行活化，用浓度为2~8 wt%的稀盐酸洗涤，水洗，过滤，在80~120 ℃干燥后，得到的掺氮多孔碳材料。

基于胞嘧啶的掺氮多孔碳材料作为超级电容器电极材料的应用，在电流密度为0.5 ~10A/g时，比电容达到297~392 F/g。

本发明经德国Elementar元素分析仪，美国（Quantachrome Instruments）Autosorb-1型物理吸附仪，荷兰的IVIUM电化学工作站测试可知：本发明提供的提供的基于胞嘧啶的掺氮多孔碳材料具有高的含氮量为（3.13~5.56 %），比表面积为1700~2900m²/g。作为超级电容器电极材料的应用时，其电化学的性能测试在电化学工作站上进行，结果为：当电流密度为0.5 A/g时，比电容为392 F/g；当电流密度为10 A/g时，比电容分别为297F/g。

本发明相对于现有技术，具有以下优点：

一、本发明利用胞嘧啶和间苯二酚与甲醛通过水热反应，冷冻干燥技术得到含氮酚醛树脂，将所得含氮酚醛树脂利用化学活化法制备出的掺氮多孔碳材料具有独特的互连多孔结构，有利于电化学过程中电解液离子的快速扩散。

二、本发明材料比表面积达到1700~2900 m²/g；

三、本发明材料比电容更高，在水系电解液（6 M KOH）中，当电流密度为0.5 A/g时，比电容为392 F/g；当电流密度为10 A/g时，比电容分别为297F/g。