[发明专利]铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法

说明书

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法。针对现有无汞盐测定铁矿石中的全铁含量的方法操作繁琐、成本高、分析准确度低等问题，本发明提供一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，通过向铁矿石样品中加入盐酸溶液，再加入氟化钠，加热至90～100℃并保持这个温度，待溶液刚转为黄色时，滴加氯化亚锡溶液至黄色消失，直到样品完全溶解；再滴加高锰酸钾溶液至溶液刚出现淡黄色时，加入固体稀释剂，加热至90～100℃，再进行滴定和结果计算。本发明方法采用锌粉代替汞盐，安全无毒性；锌粉使用量低，成本低；操作简单，不需要过滤分离，避免铁成分损失，分析准确度高。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法。

背景技术

铁矿石中全铁含量的测定，目前国内外主要采用氯化汞的重铬酸钾法，该方法适用性强、准确度高，但该方法在测定过程中需要使用大量的氯化汞，造成严重的环境污染，且影响测定人员的身体健康。因此，即需开展采用无汞盐法来取代汞盐法测定铁矿石中全铁含量。

现有的无汞盐法测定铁矿石中的全铁含量，采用的是锌粉还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量，方法如下：于铁的酸性溶液中，逐次加入锌粉(2～3g)并过量0.5g，使溶液由黄色变为无色，冷却，待反应基本结束后，以快速定量滤纸过滤于锥形烧瓶中，沉淀及滤纸用HCL(1+99)洗至无Fe³⁺(硫氰酸钾试验)，总体积100～150ml，向滤液中加入10ml硫磷混酸，3滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液变为稳定的紫色即为终点。

该方法存在下述问题：(1)加入的锌粉量太大，成本高，产生固体废物较多；(2)锌粉反应时间较长，反应完后还需要进行过滤分离，操作繁琐、流程长；(3)过滤洗涤环节不但流程长，而且易造成铁成分损失，影响分析准确度。

发明内容

本发明要解决的技术问题为现有无汞盐测定铁矿石中的全铁含量的方法操作繁琐、成本高、分析准确度低等问题。

本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法。该方法包括以下步骤：

a、样品处理

取铁矿石样品，加入盐酸溶液，再加入氟化钠，加热至90～100℃并保持此温度，待溶液刚转为黄色时，滴加氯化亚锡溶液至黄色消失，直至样品完全溶解，得到样品溶液；

b、氧化还原

向步骤a所得样品溶液中滴加高锰酸钾至样品溶液刚出现淡黄色时，加入固体稀释剂，保持90～100℃；

c、滴定

向步骤b所得溶液中加入硫磷混酸和指示剂二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标液滴定，当溶液变为紫色且半分钟内不褪色时，记下消耗的标液体积V；

d、结果计算

计算铁矿石中全铁百分含量，

式中：

C—重铬酸钾标液浓度，单位为mol/L；

V—消耗重铬酸钾标液体积，单位为mL；

m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g。

其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤a中所述的盐酸添加量为：每0.15～0.25g铁矿石样品中加入盐酸溶液30ml。所述盐酸溶液为盐酸与水按体积比1﹕1混合而成。

其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤a中所述氟化钠的添加量为：每0.15～0.25g铁矿石样品中加入氟化钠0.5～1.0g。

其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤a中所述氯化亚锡溶液浓度为50～100g/L。