[发明专利]一种石墨烯修饰含氟二氧化铅电极及其制备方法

说明书

本发明提供了一种石墨烯修饰含氟二氧化铅电极及其制备方法，该电极的锡锑氧化物底层、α‑PbO₂中间层和β‑PbO₂活性层中均含有石墨烯，其制备方法包括钛板预处理、热沉积含石墨烯的锡锑氧化物底层、声电沉积含石墨烯的α‑PbO₂中间层、声电沉积含石墨烯的β‑PbO₂活性层。本发明的优点在于：本发明制备的石墨烯修饰含氟二氧化铅电极的电催化氧化活性和使用寿命比普通含氟二氧化铅电极均有较大幅度的提高，是一种有发展潜质的适于电催化氧化降解废水中有机污染物的阳极材料。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯修饰二氧化铅电极及其制备方法，并将其用于电催化氧化降解水中有机污染物，属于水处理技术及电化学领域。

背景技术

电催化氧化技术具有氧化能力强、反应速率快、设备简单、易于操控、无二次污染等优点，是一种适合处理有毒、难生物降解有机废水的水处理技术。阳极材料是该技术的核心，其中二氧化铅电极是最具有发展前景的电催化氧化阳极材料之一，其催化氧化活性高、导电性好、耐腐蚀性强、制备简单、价格低廉。但二氧化铅电极在使用过程仍存在电流效率低及使用寿命有待进一步提高等问题。因此，近年来，大量的学者致力于对二氧化铅电极进行有效的改性，以提高二氧化铅电极的电流效率和稳定性。例如专利CN 102534652 A提供一种钛基掺锡二氧化铅电极的制备方法，其制得的二氧化铅电极表面均匀、致密、无裂痕，具有较大的比表面积和较高的电催化氧化活性；专利CN 101798690 A提供一种由主体铅盐乙酸铅、酸度调节剂氨基磺酸、镀液添加剂氟化钠、镀液添加剂聚四氟乙烯乳液组分构成的二氧化铅的电镀液，所制备的二氧化铅电极光滑致密，结合力好，催化活性高，使用寿命长；专利 CN 103132076 A 提供了一种镧、钆共掺杂的钛基二氧化铅电极的制备方法，通过镧、钆共掺杂的协同作用，电极具有较大的比表面积和较多的活性点，有利于污染物的迁移、吸附、脱附，可以大大提高对有机污染物的降解效果。因此，合理的添加剂可有效提高二氧化铅电极的催化氧化能力和使用寿命。

石墨烯，SP²杂化碳原子构成的六元环蜂窝状网络结构材料，不仅具有高化学稳定性，而且具有卓越的电学、光学、热学和力学性质，作为电极的复合材料可以减小传质阻力，还可为电荷的快速转移和传导提供独特的导电通路。为此，我们提出将石墨烯引入到二氧化铅电极的各个膜层中，以提高电极的电催化氧化活性及电极的使用寿命。

发明内容

本发明的目的是：提供一种石墨烯修饰含氟二氧化铅电极及其制备方法，并利用该电极电催化氧化降解水中有机污染物，制得的石墨烯修饰含氟二氧化铅电极具有电催化氧化活性高、使用寿命长、制备方法简单等优点。

本发明的目的是这样实现的，该石墨烯修饰含氟二氧化铅电极包括：

钛基体；

热沉积在钛基体上的含石墨烯的锡锑氧化物底层；

声电沉积在锡锑氧化物底层上的含石墨烯的α-PbO₂中间层；

声电沉积在α-PbO₂中间层上的含石墨烯的β-PbO₂活性层。

所述的石墨烯修饰二氧化铅电极的制备方法包括以下步骤：

①、钛基体的预处理：首先用120目、600目和1200目的砂纸依次打磨钛基体直至呈现银白色金属光泽；再将打磨过的钛基体依次置于丙酮和去离子水中超声处理10分钟，去除钛板表面的油污和其它杂质；然后将超声处理后的钛基体浸泡在草酸刻蚀液中在80℃~微沸的条件下刻蚀2小时，取出后置于草酸保存液中保存。

所述的草酸刻蚀液是将150克草酸溶于1升去离子水中，加热搅拌至溶解配制而成；所述的草酸保存液是将10克草酸溶于1升去离子水中，搅拌至溶解配制而成。