[发明专利]O‑烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法

权利要求书

1.一种O-烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法，包括以下步骤：

S1醋酸酯与羟胺盐在碱存在下酰化反应；

S2将步骤S1的酰化产物烷基化；

S3将步骤S2的产物加酸水解；

S4将步骤S3中所得的水解液，加碱中和，常压蒸馏2～6h，其馏分加盐酸成盐，盐酸加入量与步骤S1中所加羟胺盐摩尔比为1.5～2.5:1；再减压蒸馏1～4h；

S5冷却，过滤，洗涤，后干燥。

2.根据权利要求1所述的O-烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法，其特征在于，所述步骤S1中醋酸酯与羟胺盐先混合后滴加碱，其中醋酸酯与羟胺盐的摩尔比为1～4:1，碱与羟胺盐的摩尔比为1～3:1，碱滴加时间为0.5～2h；滴加碱时反应液温度控制在15～35℃，滴加完毕后在30～50℃保温并搅拌2～5h。

3.根据权利要求1所述的O-烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法，其特征在于，所述步骤S2中烷基化使用的烷基化剂与步骤S1中所加羟胺盐的摩尔比为1.1～1.5:1，烷基化剂滴加时间为1～4h；滴加烷基化剂时反应液温度控制在30～70℃，滴加完毕后在40～80℃保温并搅拌2～5h。

4.根据权利要求1所述的O-烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法，其特征在于，所述步骤S3中的酸用量与步骤S1中所加羟胺盐摩尔比为1.5～2.5:1，水解温度60～100℃，水解时间1～4h；所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种。

5.根据权利要求1所述的O-烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法，其特征在于，所述步骤S1中的醋酸酯为醋酸甲酯或醋酸乙酯中的一种。

6.根据权利要求1所述的O-烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法，其特征在于，所述步骤S1中的羟胺盐为盐酸羟胺或硫酸羟胺中的一种。

7.根据权利要求4所述的O-烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法，其特征在于，所述步骤S1中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种。

8.根据权利要求1所述的O-烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法，其特征在于，所述步骤S2中的烷基化剂为3-氯丙烯、3-碘丙烯、3-溴丙烯中的一种。

9.根据权利要求1所述的O-烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法，其特征在于，所述步骤S5中洗涤所用溶剂为乙醇或者冰甲醇中的一种。

10.根据权利要求1所述的O-烯丙基羟胺盐酸盐的优化合成方法，其特征在于，所述步骤S5中洗涤所用溶剂为乙醇。