[发明专利]一种水溶性吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐添加剂及其制备方法和用途

说明书

本发明公开了一种水溶性吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐添加剂及其制备方法和用途，其特点是以1‑乙基‑3,3‑二甲基‑2‑亚甲基吲哚啉和1‑亚硝基‑2,7‑萘二酚为原料，制备9ˊ位带有酚羟基的螺噁嗪化合物。后者与二溴丁烷在碱性条件下反应，得到9ˊ位带有Br活性点的中间体。9ˊ位带有Br活性点的中间体再与三乙胺发生反应，重结晶纯化后得到水溶性吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐添加剂，它具有良好的水溶性、热稳定性和抗疲劳性特点，应用于水性聚氨酯涂料、聚丙烯酸涂料或聚乙烯醇浆料领域。

技术领域

本发明涉及一种水溶性吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐添加剂及其制备方法和用途。属于水性聚氨酯添加剂的制备与应用领域。

背景技术

水性聚氨酯(WPU)与溶剂型聚氨酯相比，具有良好的综合性能，又具有不污染、运输安全、工作环境好特点.同时，它以水作溶剂，取代了有机溶剂，除了满足环保要求的无挥发性有机化合物排放外，更重要的是水廉价、安全，可以得到与有机溶剂型相似的形态，在基本不改变有机溶剂型使用工艺前提下保持有机溶剂型的产品性能.因而，近年来已成为市场追逐的热点。目前，为了满足人们对环境友好型功能性涂料的需求，研究人员通过对水性聚氨酯进行分子结构设计、复合改性、合成工艺和成膜技术改进方法，制备出特殊性能的水性涂料添加剂以满足市场的需求，如在分子尺寸上进行多元醇分子设计，或将特定分子结构(或者元素)引入多元醇来改变大分子主链结构，或在微观尺寸上进行纳米复合改性，及在成膜过程引人特定官能团进行交联改性多种方法来提升水性聚氨酯涂料的功能.同时，另外一方面，通过功能化设计制备的功能型水性聚氨酯涂料具有一般通用型水性聚氨酯涂料所不具备的性能，如阻燃、防腐蚀、防菌杀菌、防涂鸦、透明隔热特殊性能。未来WPU涂料的研究依旧会朝着高性能和多功能化方向，尤其要强调WPU的分子设计和合成工艺方法.

光致变色化合物是一种能在一定的波长和强度的光作用下分子结构发生改变，其颜色会相应改变的一种物质，且这种变化一般是可逆的.由于其光敏性、可逆性变色优越的特性，被广泛的应用于防伪材料、防护及表面涂饰许多领域。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种水溶性吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐添加剂及其制备方法和用途。其特点是将有机光致变色单体螺噁嗪的分子结构中含有季铵盐成分，在水溶液中的溶解度较大。作为一种添加剂，掺杂到水性聚氨酯中，不仅相容性较好，而且光致变色体系的抗疲劳性、呈色体热稳定性也有较大的提高。

这种光致变色水性涂料广泛的应用于建筑行业。在暗室室温下，涂层的颜色一般为浅色或者无色；当受到紫外线辐照时，涂料的表面会发生明显的颜色变化，显示出紫色或者蓝色，形成一层保护层，减少由于光的直接照射而对人体造成伤害；当紫外线的强度变弱时，涂层表面又会恢复到原来的颜色，从而达到保护装饰的目的。

本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。

水溶性吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐添加剂的结构如下：

其中R₁为C₁-C₆的烷基或烷氧基；R₂为H、C₁-C₆的烷基、烷氧基、卤素、硝基、稠环芳烃；n＝2-6。

水溶性吲哚啉螺萘并噁嗪季铵盐添加剂的制备方法包括以下步骤：

(1)中间体1的制备

取苯肼16.22～64.88份与3-甲基-2-丁酮13.56～54.26份加入反应瓶中，加热搅拌，回流反应5～6h；然后加入54～216份冰乙酸，回流反应6～7h；反应结束，降至室温，蒸除乙酸，加入Na₂CO₃溶液调节反应液pH为弱碱性，用二氯甲烷或者无水乙醚萃取有机相，干燥；减压蒸馏,40mmHg下收集106～108℃的馏分，即得中间体1；