[发明专利]定量分析方法

说明书

本发明提供一种样品中的化合物的定量分析方法，其特征在于，通过获得样品和标准物质的NMR光谱然后对它们进行比较的使用外标物的方法进行定量分析，所述方法甚至可以应用于不溶性样品。

[相关申请的交叉引用]

本申请要求于2016年5月2日提交到韩国知识产权局的韩国专利申请No.10-2016-0054142的权益，该申请的公开内容通过引用全部并入本文。

技术领域

本发明涉及一种使用NMR光谱定量分析样品的方法。

背景技术

可以通过多种方法对可溶性样品进行定量分析。作为一个实例，在进行色谱分离之后，可以基于光谱检测(例如，UV/Vis、ELSD等)或频谱检测(例如质谱仪)来分析样品。NMR最常用于化学结构的分析，但是逐渐认为，其对于定量分析也十分重要。由于信号的积分强度与信号上表现出的核的数量成正比，因此NMR可以用于定量分析。此外，由于光谱中所有质子的敏感度相同，因此具有定量分析不需要消光系数或验证/校准的优点。

在使用NMR的定量分析中最常用的方法是使用内标物的方法。换句话说，是如下方法：将已知分子结构和用量的标准物质与样品放在一起，比较并定量分析各个信号的积分强度。这种方法具有定量分析简单且精确的优点，但是具有不能应用于不溶性样品的缺点。

对于不溶性样品，可以应用SSNMR(固态NMR)，但是使用内标物的定量分析具有局限性。其原因如下：1)内标物和样品应当均匀混合，但是在不溶性样品的情况下，难以均匀混合；2)在混合的过程中，标准物质或样品残留在混合工具中，因此，难以进行精确的定量分析；3)由于不均匀混合而产生旋转误差；以及4)NMR峰呈现较宽峰，因此，难以选择可与样品区分开的内标物。

近来，已经积极地对无机-无机复合物质以及无机物质进行了研究。然而，由于这些物质大多数是不溶性物质，因此需要它们的定量方法。然而，在这种不溶性物质的常规定量分析中，已经使用诸如TGA等方法，但是具有可靠性降低、定量分析方法复杂以及需要大量时间的问题。

因此，本发明人对样品的定量分析方法，特别是不溶性样品的定量分析方法进行了深入研究。结果，本发明人发现，如下面将描述的，通过使用获得样品和标准物质的NMR光谱然后对其进行比较的外标法进行定量分析，其中，可以从各自的NMR光谱的信息来定量分析样品。基于这样的发现而完成本发明。

发明内容

技术问题

本发明的目的是提供一种使用NMR光谱定量分析样品的方法。

技术方案

为了实现上述目的，本公开提供一种样品中的化合物的定量方法，包括以下步骤：

1)获得含有化合物中所含的NMR活性原子的标准物质的NMR活性原子的NMR光谱，并在相同条件下获得该化合物的NMR活性原子的NMR光谱；

2)分别得到标准物质的NMR光谱和样品的NMR光谱中的特征峰的FID(自由感应衰减)振幅值；以及

3)比较各个FID振幅值以测定样品中的所述化合物的浓度。

本发明用于样品中包含的特定化合物的定量分析，其特征在于使用NMR光谱进行定量。除非本文另外说明，否则样品中的化合物是指作为样品中包含的化合物待进行定量分析的化合物。特别地，作为样品和其中包含的化合物，不仅可以使用可溶性物质，而且可以使用不溶性物质。