[发明专利]联苯菊酯的提纯造粒方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种联苯菊酯的提纯造粒方法。

背景技术

联苯菊酯是一种高效合成除虫菊酯杀虫、杀螨剂，主要具有触杀和胃毒作用，无内吸和熏蒸作用，其杀虫谱广、作用迅速、残效期长，而且在土壤中不移动，对环境较为安全。

防治对象为各种鳞翅目幼虫、粉虱、蚜虫、植食性叶螨。

目前使用的联苯菊酯大多是粉末状，物料比重较小（约0.37g/cm3），首先，在烘干时容易产生粉尘，操作环境差；其次，在出厂包装时用的包装桶体积较大，占用运输面积，增加运输成本；另外，目前联苯菊酯原油的提纯和造粒是分开进行，工艺复杂。

授权公告号为CN102827003B的发明专利中，提供了一种联苯菊酯的提纯方法，将联苯菊酯原油，有机溶剂、水按比例投入搅拌釜中，加热的条件下，先充分溶解联苯菊酯原油，然后降温，采用高速剪切、冷却、过滤、干燥提纯到高纯度的联苯菊酯粒状晶体，集提纯、造粒于一体，具有工艺可行，生产成本低廉，环保卫生等特点。但是本申请人通过实验证实上述方法根本无法制备出粒状的联苯菊酯晶体，因为联苯菊酯原油被有机溶剂和水溶解以后一旦停止搅拌就会产生分层现象，料层在有机相上层，下层为水，一旦出现分成则无法结出联苯菊酯晶体，即使在本专利中采用高速剪切也无法避免分层现象。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种联苯菊酯的提纯造粒方法，此种方法能够制备出颗粒状联苯菊酯，比重达0.65~0.75g/cm3，与相同重量的粉末状联苯菊酯相比，占用空间大大减小。

技术方案：本发明提供了一种联苯菊酯的提纯造粒方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将联苯菊酯原油、有机溶剂、水和乳化剂加入到搅拌釜中，搅拌升温至60~70℃，在回流状态下至其中的联苯菊酯原油完全溶解；S2：以8~12℃/h的降温速率缓慢降温至15~25℃，至釜壁有联苯菊酯晶体析出后再保温0.5~1.5h；S3：以1~3℃/h的降温速率缓慢降温至4~6℃，然后保温1.5~2.5h；S4：放料离心、过滤干燥后得到颗粒状联苯菊酯。

进一步地，在所述S1中，所述联苯菊酯原油、有机溶剂、水和乳化剂的混合重量比为1：0.4~0.6：1.5~2.5：0.05~0.15。

优选地，所述乳化剂为功夫乳油专用乳化剂。

优选地，所述有机溶剂为以下任意一种或其组合：正己烷、乙醇、环己酮。

有益效果：本发明的提纯造粒方法中，先将联苯菊酯在有机溶剂中溶解，然后缓慢降温至联苯菊酯晶体析出，该降温的过程需要缓慢降温，因为联苯菊酯在结晶时需要缓慢降温，否则容易出现结块，或釜壁上有粘壁现象；同时缓慢降温也是一个长晶体的过程；另外，本发明能够得到联苯菊酯晶体的另一个关键点是乳化剂的加入，乳化剂在本发明中起到一个分散的作用，没有乳化剂，联苯菊酯原油溶解后一旦停止搅拌就会出现分层现象，料层在有机相上层，下层为水，一旦出现分成则无法结出联苯菊酯晶体；而本发明中乳化剂的加入能够使得联苯菊酯原油在溶解后，由于乳化剂的分散作用即使停止搅拌也能够避免出现分层现象，然后再通过缓慢降温以及保温过程完成联苯菊酯的结晶。与现有技术相比，使用本发明中的方法能够获得颗粒状的联苯菊酯，比重达0.65~0.75，与现有技术中联苯菊酯粉末的比重为0.37相比，相同大小的包装桶能够盛放更大重量的联苯菊酯，包装运输费用都大大减少；另外，由于产品是颗粒状，产品中的湿含量（即溶剂）较少，提纯时离心时间少，产品烘干时粉尘量少，减少环境污染，降低对工人的健康威胁。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细的介绍。

实施方式1：

S1：50g联苯菊酯原油、40ml正己烷、100ml水和5g乳化剂加入到搅拌釜中，搅拌并升温至65℃，在微回流状态下保温0.5h，至其中的联苯菊酯原油完全溶解；

S2：以10℃/h的降温速率缓慢降温至20℃，保温至釜壁有联苯菊酯晶体析出后再保温1h；

S3：以2℃/h的降温速率缓慢降温至5℃后保温2h；

S4：放料离心、过滤干燥后得到比重为0.73的颗粒状联苯菊酯。

实施方式2：

S1：60g联苯菊酯原油、36ml正己烷、90ml水和3g乳化剂加入到搅拌釜中，搅拌并升温至60℃，在微回流状态下保温0.4h，至其中的联苯菊酯原油完全溶解；

S2：以8℃/h的降温速率缓慢降温至15℃，保温至釜壁有联苯菊酯晶体析出后再保温0.5h；