[发明专利]从功夫菊酸残液中回收功夫菊酸的方法在审
| 申请号: | 201710171771.0 | 申请日: | 2017-03-22 |
| 公开(公告)号: | CN106905141A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
| 发明(设计)人: | 宦小马;王新彬 | 申请(专利权)人: | 江苏皇马农化有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C61/40;C07C51/493 |
| 代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所32223 | 代理人: | 谢观素 |
| 地址: | 222523 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 功夫 菊酸残液中 回收 方法 | ||
1.一种从功夫菊酸残液中回收功夫菊酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:在功夫菊酸残液中加入甲醇和浓硫酸,搅拌均匀后缓慢升温至75~85℃,在回流状态下保温7~9h;
S2:蒸馏脱去过量的所述甲醇;
S3:加入水进行水洗;
S4:加入碱水调节PH值至1.5~2.5;
S5:精馏后得到功夫菊酸酯;
S6:皂化所述功夫菊酸酯得到功夫菊酸。
2.根据权利要求1所述的从功夫菊酸残液中回收功夫菊酸的方法,其特征在于,在所述S1中,所述功夫菊酸残液、甲醇和浓硫酸的混合重量比为1:0.4~0.6:0.3~0.5。
3.根据权利要求2所述的从功夫菊酸残液中回收功夫菊酸的方法,其特征在于,所述功夫菊酸残液、甲醇和浓硫酸的混合重量比为1:0.54:0.4。
4.根据权利要求1所述的从功夫菊酸残液中回收功夫菊酸的方法,其特征在于,在所述S3中,水洗时加入的水为所述浓硫酸重量的1.5~2.5倍。
5.根据权利要求4所述的从功夫菊酸残液中回收功夫菊酸的方法,其特征在于,水洗时加入的水为所述浓硫酸重量的1.8倍。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的从功夫菊酸残液中回收功夫菊酸的方法,其特征在于,在所述S5中,所述精馏过程包括:
逐渐升温至130℃,并在130℃保温至得到所述功夫菊酸酯。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的从功夫菊酸残液中回收功夫菊酸的方法,其特征在于,在所述S6中,使用氢氧化钠对所述功夫菊酸酯进行皂化得到所述功夫菊酸。
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